Anhang VIII Methoden quantitative Analyse


Nachfolgend ist der Anhang VIII der TEXTILKENNZEICHNUNGSVERORDNUNG (EU) Nr. 1007/2011 des EUROPÄISCHEN PARLAMENTS und des RATES vom 27. September 2011 wiedergegeben (veröffentlicht im Amtsblatt der Europäischen Union vom 18.10.2011 - L272/1). Wir können keine Verantwortung für die Aktualität, Vollständigkeit oder korrekte Übernahme der Texte übernehmen.

ANHANG VIII


Methoden für die quantitative Analyse von binären und ternären Textilfasergemischen

(gemäß Artikel 19 Absatz 1)

KAPITEL 1

I. Vorbereitung der Vorproben und der Analyseproben zur Bestimmung der Zusammensetzung von Textilerzeugnissen

1. ANWENDUNGSBEREICH

Dieses Kapitel enthält allgemeine Hinweise für die Herstellung von Vorproben geeigneter Größe (d.h. nicht über 100 g) zur Vorbehandlung für quantitative Analysen aus Laboratoriumssammelproben sowie für die Auswahl von Analyseproben aus Vorproben, aus denen die nichtfaserigen Bestandteile in einer Vorbehandlung entfernt worden sind(1) .

2. DEFINITIONEN

2.1. 'Prüfgut'

Diejenige Materialmenge, die aufgrund einer Reihe von Untersuchungsergebnissen beurteilt werden soll. Dazu kann zum Beispiel das gesamte Material einer Stofflieferung gehören, das gesamte von einer bestimmten Maschine gewebte Gewebe, eine Sendung Garne oder ein Ballen bzw. eine aus mehreren Ballen bestehende Lieferung. ’Laboratoriumssammelprobe’

2.2. 'Laboratoriumssammelprobe'

Teil des Prüfguts, der als repräsentativ aus der Gesamtmenge entnommen worden ist und an das Laboratorium eingesandt wird. Größe und Art der Laboratoriumssammelprobe sind so zu wählen, dass sie die Schwankungen innerhalb der Lieferung richtig wiedergibt und im Laboratorium leicht zu handhaben ist (2).

2.3. 'Vorprobe'

Teil der Laboratoriumssammelprobe, aus dem in einer Vorbehandlung die nichtfaserigen Bestandteile entfernt und anschließend die Analyseproben entnommen werden. Größe und Art der Vorprobe sind so zu wählen, dass sie die Schwankungen innerhalb der Laboratoriumssammelprobe richtig wiedergibt (3) .

2.4. 'Analyseprobe'

Teil der Vorprobe, der für die quantitative Einzelanalyse erforderlich ist.

3. PRINZIP

Die Vorprobe wird so ausgewählt, dass sie die Laboratoriumssammelprobe repräsentiert.
Die Analyseproben werden aus der Vorprobe so ausgewählt, dass sie die letztere repräsentieren.

4. PROBENAHME AUS LOSEN FASERN

4.1. Ungerichtete Fasern

Die Vorprobe wird aus zufallsbedingt der Laboratoriumssammelprobe entnommenen Büscheln zusammengestellt. Die gesamte Vorprobe wird gründlich mit Hilfe einer Laboratoriumskrempel gemischt(4) . Der Krempelflor sowie die noch in der Krempel hängenden Fasern und der aus der Krempel herausgefallene Faserbruch werden vorbehandelt. Anschließend werden die Analyseproben im jeweiligen Gewichtsverhältnis aus dem Krempelflor, den anhängenden Fasern und den herausgefallenen Fasern entnommen.
Bleibt die Form des Krempelflors durch die Vorbehandlung im Wesentlichen unverändert, so werden die Analyseproben in der unter Nummer 4.2 beschriebenen Weise entnommen. Wird der Krempelflor durch die Vorbehandlung zerstört, so werden für die Restproben nach dem Zufallsprinzip mindestens 16 kleine Büschel von geeigneter und unter sich möglichst gleicher Größe aus der vorbehandelten Probe herausgenommen und zu einer Probe zusammengefasst.

4.2. Gerichtete Fasern

(Krempelflor, Kammzug, Vorgarne)

Aus zufällig ausgewählten Teilen der Laboratoriumssammelprobe werden mindestens 10 Schnittproben zu je etwa 1 g hergestellt. Die auf diese Weise erhaltene Vorprobe wird vorbehandelt. Dann werden die Schnittproben Kante an Kante aneinandergelegt und daraus die Analyseproben in der Weise hergestellt, dass jeweils ein Schnitt so durch die Muster gelegt wird, dass von jeder der 10 Längen ein Teil erfasst wird.

5. PROBENAHME AUS GARNEN

5.1. Garne auf Hülsen oder in Strängen

Es müssen alle Hülsen oder Stränge der Laboratoriumssammelprobe verwendet werden.
Man entnimmt jeder Hülse oder jedem Strang entsprechend zusammenhängende Fäden gleicher Länge, indem man Stränge gleicher Zahl auf eine Haspel(5) aufwindet, oder auf andere Weise. Die einzelnen Längen werden zu einem einzigen Strang oder Kabel zusammengelegt, wobei darauf zu achten ist, dass in jedem Strang oder Kabel immer gleiche Fadenlängen von jeder Hülse oder jedem Strang vorhanden sind.
Die auf diese Weise erhaltene Vorprobe wird vorbehandelt.
Zur Entnahme von Analyseproben aus der vorbehandelten Vorprobe werden Fadenabschnitte gleicher Menge aus dem Strang oder Kabel herausgenommen; dabei ist darauf zu achten, dass keiner der darin enthaltenen Fäden ausgelassen wird.
Ist t die Feinheit in ’Tex’ und n die Anzahl der Hülsen oder Stränge der Laboratoriumssammelprobe, so beträgt die Fadenlänge von jeder Hülse oder jedem Strang, die eine Vorprobe von 10g ergibt, 106/nt cm.
Ist nt sehr hoch, zum Beispiel über 2 000, so wird ein schwerer Fadenstrang aufgewunden und in zwei Teile zerschnitten, um einen Strang von geeignetem Gewicht herzustellen. Die Enden einer Probe in Strangform sind vor Beginn der Vorbehandlung sorgfältig zusammenzubinden; die Analyseproben sind an einer Stelle zu entnehmen, die von dem abgebundenen Ende genügend weit entfernt ist.

5.2. Kettfäden

Die Vorprobe wird in der Weise entnommen, dass man vom Ende der Kette ein Stück abschneidet, das mindestens 20 cm lang ist und alle Kettfäden mit Ausnahme der Webkante enthält, die verworfen wird. Ist die Probe zu schwer, um im Ganzen vorbehandelt zu werden, so wird sie in zwei oder mehr Teile unterteilt, wobei jedes Teil vor der Vorbehandlung zusammengebunden wird. Die einzelnen Teile werden getrennt vorbehandelt und danach wieder zusammengefasst. Von der Vorprobe wird eine Analyseprobe von passender Länge in genügendem Abstand von der Bündelung abgeschnitten, wobei darauf zu achten ist, dass keiner der Kettfäden ausgelassen wird. Bei einer Kette mit n Fäden der Feinheit t in ’Tex’ beträgt die Länge einer Probe von 1 g Gewicht 105/nt cm.

6. PROBENAHME AUS TEXTILEN FLÄCHENGEBILDEN

6.1. Laboratoriumssammelprobe

bestehend aus einem einzigen repräsentativen Abschnitt

Man schneidet einen diagonalen Streifen von Ecke zu Ecke und entfernt die Webkanten. Dieser Streifen ist die Vorprobe. Für eine Vorprobe von x g beträgt die Fläche des Streifens x104/G cm2. G = Flächengewicht des Gewebes in g/m2;.
Nach der Vorbehandlung zerschneidet man den Streifen quer zur Länge in 4 gleiche Teile und legt diese übereinander. Man entnimmt Analyseproben aus einem beliebigen Teil des übereinander geschichteten Materials, indem man alle Lagen in der Weise durchschneidet, dass man von jeder Lage eine Analyseprobe mit gleicher Länge erhält.
Enthält der Stoff ein gewebtes Muster, so darf die Breite der Vorprobe, parallel zur Richtung der Kette gemessen, nicht kleiner sein als eine Wiederholung des Musters in der Kette. Ist unter diesen Bedingungen die Vorprobe zu groß, um im Ganzen vorbehandelt zu werden, so muss sie in gleiche Teile zerschnitten werden, die getrennt vorzubehandeln sind; diese Teile sind vor der Herstellung der Analyseprobe übereinanderzulegen, doch ist darauf zu achten, dass entsprechende Teile des Musters nicht zusammenfallen.

6.2. Laboratoriumssammelproben,

die aus mehreren Stoffabschnitten bestehen

Jeder Abschnitt wird gemäß 6.1 analysiert; die Ergebnisse werden getrennt angegeben.

7. PROBENAHME VON KONFEKTIONSARTIKELN

UND ENDERZEUGNISSEN

Die Laboratoriumssammelprobe besteht in der Regel aus einem ganzen Konfektionsartikel bzw. Enderzeugnis oder aus einem repräsentativen Teilstück desselben.
Gegebenenfalls ist der Prozentsatz der verschiedenen Teile zu bestimmen, die nicht denselben Fasergehalt haben, damit festgestellt werden kann, ob Artikel 11 eingehalten ist.
Dem Teil des Konfektionsartikels bzw. des Enderzeugnisses, dessen Zusammensetzung durch ein Etikett gekennzeichnet werden muss, ist eine repräsentative Vorprobe zu entnehmen. Trägt das Erzeugnis mehrere Etiketten, so müssen repräsentative Vorproben aus jedem Teil, der durch ein Etikett gekennzeichnet wird, entnommen werden.
Ist das Erzeugnis, dessen Zusammensetzung bestimmt werden soll, nicht homogen, so kann es erforderlich sein, aus jedem Teil des Erzeugnisses Vorproben zu entnehmen und den verhältnismäßigen Anteil der einzelnen Teile, bezogen auf das ganze Erzeugnis, zu bestimmen.
Die Prozentsätze werden dann unter Berücksichtigung der verhältnismäßigen Anteile der untersuchten Teile errechnet.
Diese Vorproben werden vorbehandelt.
Anschließend werden den vorbehandelten Vorproben repräsentative Analyseproben entnommen.

II.  Einführung in die Methoden

für die quantitative Analyse von Textilfasergemischen

Die quantitativen Analysemethoden bei Textilfasergemischen stützen sich hauptsächlich auf zwei Verfahren, nämlich auf das der manuellen Trennung und das der chemischen Trennung der Fasern.
Dem manuellen Trennverfahren sollte nach Möglichkeit der Vorzug gegeben werden, denn im Allgemeinen führt es zu genaueren Ergebnissen als das chemische Verfahren. Das manuelle Verfahren lässt sich auf alle Textilerzeugnisse, bei denen die dieses Erzeugnis bildenden Fasern kein untrennbares Gemisch darstellen, anwenden, z.B. auf die aus mehreren Bestandteilen zusammengesetzten Garne, bei denen die einzelnen Bestandteile aus einer einzigen Faserart gebildet werden, sowie auf Gewebe, bei denen die Kette aus einer anderen Faser als der Schuss besteht, oder auf Gewirke, die aus verschiedenartigen Garnen zusammengesetzt sind.
In der Regel stützt sich die quantitative chemische Analysemethode bei Textilfasergemischen auf die selektive Auflösbarkeit der Einzelbestandteile des Gemischs. Nach Entfernung eines Bestandteils wird der unlösliche Rückstand gewogen, und der Anteil des löslichen Bestandteils wird unter Zugrundelegung des Gewichtsverlusts berechnet. In diesem ersten Teil des Anhangs werden die Angaben, die sich generell bei einer Analyse nach diesem Verfahren ergeben und für die im vorliegenden Anhang genannten Fasergemische jeder Zusammensetzung gelten, zusammengestellt. Er muss daher in Verbindung mit den nachfolgenden einzelnen Abschnitten des Anhangs benutzt werden, die ausführliche Verfahren für besondere Fasergemische enthalten. Es kann vorkommen, dass bestimmte chemische Analysen auf anderen Prinzipien als dem der selektiven Auflösbarkeit beruhen. In diesem Fall werden in dem entsprechenden Teil der einschlägigen Methode ausführliche Angaben hierüber gemacht.
Die während der Herstellung der Textilerzeugnisse benutzten Fasergemische und in geringerem Maße auch die Fasergemische in den fertigen Textilien können oftmals als natürliche Beimengungen oder zur Erleichterung des Verarbeitungsvorgangs Fette, Wachse oder Hilfsstoffe bzw. wasserlösliche Stoffe enthalten. Diese nicht zur Faser gehörenden Stoffe müssen vor der Analyse ausgesondert werden. Aus diesem Grund wird ebenfalls eine Methode der Vorbehandlung zwecks Entfernung von Ölen, Fetten, Wachsen und wasserlöslichen Stoffen angegeben.
Textilien können ferner Harze oder andere Stoffe enthalten, die ihnen bestimmte Eigenschaften verleihen sollen. Diese Stoffe, zu denen in Ausnahmefällen auch Farbstoffe gehören, können die Einwirkung des Reagenzes auf die löslichen Bestandteile beeinträchtigen bzw. teilweise oder vollständig durch das Reagenz beseitigt werden. Diese Zusatzstoffe können somit Fehler hervorrufen und müssen vor der Analyse der Probe ausgeschieden werden. Ist dies unmöglich, so sind die in diesem Anhang beschriebenen Methoden für die quantitative Analyse nicht mehr anwendbar.
Farbstoffe in gefärbten Fasern werden als fester Bestandteil der Faser angesehen und nicht entfernt.
Bei diesen Analysen wird von der Trockenmasse ausgegangen, weshalb ein Verfahren zur Bestimmung der Trockenmasse angegeben wird.
Bei der Ergebnisdarstellung werden zur Trockenmasse der einzelnen Fasern die in Anhang IX angegebenen Zuschläge zugerechnet.
Die in dem Gemisch enthaltenen Fasern sind vor der Analyse zu identifizieren. Bei bestimmten Methoden kann der unlösliche Bestandteil von Gemischen teilweise in dem Reagenz aufgelöst werden, das zur Auflösung des löslichen Bestandteils bzw. der löslichen Bestandteile verwendet wird.
Nach Möglichkeit wurden die Reagenzien so gewählt, dass sie nur einen geringen oder überhaupt keinen Einfluss auf die unlöslichen Fasern haben. Ist bei der Analyse mit einem Gewichtsverlust zu rechnen, so müssen die Ergebnisse entsprechend korrigiert werden; Korrekturfaktoren hierfür sind angegeben. Diese wurden in mehreren Laboratorien dadurch bestimmt, dass durch Vorbehandlung gereinigte Fasern mit dem entsprechenden Reagenz unter Befolgung der Analysemethode behandelt wurden.
Diese Korrekturfaktoren gelten nur für normale Fasern, und weitere Korrekturfaktoren können erforderlich sein, wenn die Fasern vor oder während der Verarbeitung nicht intakt geblieben sind. Die angegebenen chemischen Analysemethoden gelten für Einzelanalysen.
Es muss sowohl beim manuellen Trennungsverfahren als auch beim chemischen Trennungsverfahren mindestens an zwei getrennten Analyseproben je eine Analyse durchgeführt werden.
In Zweifelsfällen muss, sofern dies nicht technisch unmöglich ist, eine weitere Analyse durchgeführt werden, und zwar nach einem Verfahren, mit dem sich die bei dem ersten Verfahren als Rückstand gebildete Faser auflösen lässt.

KAPITEL 2

Methoden für die quantitative Analyse von bestimmten binären Textilfasergemischen

I. Allgemeine Angaben zu den Methoden

für die quantitative chemische Analyse von Textilfasergemischen

I.1. ANWENDUNGSBEREICH

Unter dem ’Anwendungsbereich’ jeder Methode werden die Fasern aufgeführt, auf die sie anzuwenden ist.

I.2. PRINZIP

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile eines Fasergemischs werden zunächst durch eine entsprechende Vorbehandlung die nichtfaserigen Bestandteile entfernt, sodann wird einer der Bestandteile entfernt, und zwar in der Regel durch selektive Auflösung(6) . Der unlösliche Rückstand wird gewogen und der Anteil des löslichen Bestandteils wird aus dem Gewichtsverlust berechnet. Außer bei technischen Schwierigkeiten ist vorzugsweise die in größerer Menge vorhandene Faser aufzulösen, damit man die in geringerer Menge vorhandene Faser als Rückstand erhält.

I.3. ERFORDERLICHES MATERIAL

I.3.1. Geräte
I.3.1.1. Filtertiegel und Wägegläser zum Einsetzen von Tiegeln oder andere gleichwertige Geräte
I.3.1.2. Absaugflasche
I.3.1.3. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator
I.3.1.4. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analyseproben bei 105 ºC ± 3 ºC
I.3.1.5. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g
I.3.1.6. Soxhlet-Extraktionsapparat oder gleichwertige Apparatur

I.3.2. Reagenzien
I.3.2.1. Petrolether, nachdestilliert, Siedebereich 40 ºC bis 60 ºC
I.3.2.2. Sonstige Reagenzien sind in den entsprechenden Teilen der Methode angegeben.
I.3.2.3. Destilliertes oder entionisiertes Wasser
I.3.2.4. Aceton.
I.3.2.5. Orthophosphorsäure
I.3.2.6. Harnstoff
I.3.2.7. Natriumbicarbonat

Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein.

I.4. KONDITIONIERUNGS- UND ANALYSEATMOSPHÄRE

Da die Trockenmasse bestimmt wird, ist weder eine Konditionierung der Probe noch eine Untersuchung in klimatisierter Atmosphäre erforderlich.

I.5. VORPROBE

Es wird eine für die Laboratoriumsprobe repräsentative Vorprobe gewählt, die für sämtliche erforderlichen Analyseproben von jeweils mindestens 1 g ausreicht.

I.6. VORBEHANDLUNG DER VORPROBE (7)

Ist einer der bei der Berechnung der Prozentsätze nicht zu berücksichtigenden Bestandteile vorhanden (siehe Artikel 19), so ist dieser zunächst durch eine geeignete Methode zu entfernen, die jedoch keinen der Faserbestandteile angreifen darf.
Zu diesem Zweck werden die mit Hilfe von Petrolether und Wasser extrahierbaren nichtfaserigen Bestandteile entfernt, indem die Vorprobe im Soxhlet-Apparat mit Petrolether während einer Stunde und mit mindestens sechs Umläufen pro Stunde behandelt wird. Anschließend wird der Petrolether der Vorprobe verdampft; danach wird die Vorprobe durch Direktbehandlung extrahiert, das heißt durch einstündiges Eintauchen in Wasser bei Zimmertemperatur mit darauf folgendem einstündigen Eintauchen in Wasser bei 65 °C ± 5 °C unter zeitweiligem Schütteln, Flottenverhältnis 1:100. Danach wird das überschüssige Wasser durch Ausquetschen, Absaugen oder Zentrifugieren entfernt, bis die Probe lufttrocken ist.
Bei Elastolefin oder Fasergemischen, die Elastolefin und andere Fasern enthalten (Wolle, Tierhaare, Seide, Baumwolle, Flachs bzw. Leinen, Hanf, Jute, Manila, Alfa, Kokos, Ginster, Ramie, Sisal, Cupro, Modal, regenerierte Proteinfasern, Viskose, Polyacryl, Polyamid oder Nylon, Polyester, Elastomultiester), ist das oben beschriebene Verfahren dahingehend leicht abzuändern, dass Petrolether durch Aceton ersetzt wird.
Bei binären Fasergemischen, die Elastolefin und Acetat enthalten, ist folgende Vorbehandlung durchzuführen. Die Vorprobe wird 10 Minuten lang bei 80 °C mit einer Lösung extrahiert, die 25 g/l 50 %ige Orthophosphorsäure und 50 g/l Harnstoff enthält, Flottenverhältnis 1:100. Die Vorprobe wird in Wasser gewaschen, danach lässt man sie abtropfen und wäscht sie in einer 0,1 %igen Natriumbicarbonat-Lösung sowie abschließend vorsichtig in Wasser.
Falls die nichtfaserigen Bestandteile nicht mit Hilfe von Petrolether und Wasser extrahiert werden können, so müssen sie anstatt mit Wasser, wie oben beschrieben, mit einem geeigneten Stoff entfernt werden, der keinen der Faserbestandteile wesentlich verändert. Bei einigen ungebleichten natürlichen Pflanzenfasern (wie zum Beispiel Jute- oder Kokosfasern) ist zu beachten, dass durch die normale Vorbehandlung mit Petrolether und Wasser nicht alle natürlichen nichtfaserigen Bestandteile beseitigt werden. Trotzdem werden keine weiteren Vorbehandlungen vorgenommen, soweit die Probe keine in Petrolether und in Wasser unlöslichen Appreturen enthält.
In den Analysenberichten müssen die gewählten Vorbehandlungsmethoden eingehend geschildert werden.

I.7. ANALYSENGANG

I.7.1. Allgemeine Anweisungen

I.7.1.1. Trocknung
Alle Trocknungsvorgänge sind mindestens 4 Stunden, jedoch nicht mehr als 16 Stunden bei 105 °C ± 3 °C in einem belüfteten Ofen bei geschlossener Ofentür durchzuführen. Beträgt die Trocknungsdauer weniger als 14 Stunden, muss überprüft werden, ob ein konstantes Gewicht erreicht wurde. Dieses Gewicht kann als erreicht gelten, wenn der Gewichtsunterschied nach einer neuen Trocknung von 60 Minuten weniger als 0,05 % beträgt.
Die Filtertiegel und Wägegläser sowie die Proben oder die Rückstände sollen während des Trocknungs-, Abkühlungs- und Wägevorgangs nicht mit bloßen Händen berührt werden.
Die Analyseproben werden in einem Wägeglas mit abgenommenem Stopfen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas vor Herausnahme aus dem Ofen geschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gebracht.
Der Filtertiegel wird in einem Wägeglas zusammen mit dessen abgenommenen Stopfen im Ofen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas verschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gestellt.
Wird ein anderes Gerät als der Filtertiegel verwendet, so trocknet man im Trockenofen, um das Trockengewicht der Fasern ohne Verlust zu bestimmen.

I.7.1.2. Kühlung
Alle Kühlvorgänge werden in dem neben der Waage aufgestellten Exsikkator ausreichend lange durchgeführt, um ein völliges Abkühlen der Wägegläser zu erreichen, wobei die Abkühldauer mindestens 2 Stunden beträgt.

I.7.1.3. Wägung
Nach dem Kühlen wird das Wägeglas innerhalb von zwei Minuten nach Herausnahme aus dem Exsikkator gewogen. Wägegenauigkeit 0,0002 g.

I.7.2. Analysengang
Man entnimmt aus der vorbehandelten Vorprobe eine Analyseprobe von mindestens 1 g. Das Garn oder die Gewebe werden in Längen von etwa 10 mm ausgeschnitten und soweit wie möglich zerlegt (zerschnitten). Die Analyseprobe wird in einem Wägeglas getrocknet, im Exsikkator gekühlt und gewogen. Die Probe wird in ein Glasgefäß gegeben, das im entsprechenden Teil der Unionsmethode beschrieben ist, anschließend wird das Wägeglas sofort wieder gewogen und das Trockengewicht der Probe durch Differenzbildung ermittelt. Die Analyse wird gemäß den Angaben in dem entsprechenden Teil der Methode zu Ende geführt. Der Rückstand wird mikroskopisch geprüft, um festzustellen, ob durch die Behandlung die lösliche Faser völlig ausgesondert worden ist.

I.8. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG

Das Gewicht des unlöslichen Bestandteils wird als Prozentsatz des Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Der Prozentsatz des löslichen Faseranteils ergibt sich aus der Differenz. Die Ergebnisberechnung erfolgt auf der Basis der Trockengewichte der reinen Fasern, wobei zum einen vereinbarte Zuschläge, zum anderen Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung der Verluste bei der Vorbehandlung und der Analyse angewendet werden. Diese Berechnungen erfolgen nach der unter Nummer I.8.2 angegebenen Formel.

I.8.1. Berechnung des prozentualen Gewichtsanteils der trockenen und reinen unlöslichen Bestandteile ohne Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern bei der Vorbehandlung

Dabei sind:
P1% ist der Prozentsatz des trockenen, reinen unlöslichen Faseranteils,
m ist die Trockenmasse der Analyseprobe nach der Vorbehandlung,
r ist die Masse des trockenen Rückstands,
d ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der unlöslichen Bestandteile im Reagenz bei der Analyse. Geeignete Werte für ’d’ sind im entsprechenden Textteil der einzelnen Methoden anzugeben.

Selbstverständlich gelten die im Normalfall anwendbaren ’d’-Werte nicht für chemisch angegriffene Fasern.

I.8.2. Berechnung des Prozentsatzes der unlöslichen Komponente nach Anwendung der vereinbarten Zuschläge und etwaiger Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts durch die Vorbehandlung

Dabei sind:
P1A % ist der Prozentsatz des unlöslichen Faseranteils unter Berücksichtigung des vereinbarten Zuschlags und des Gewichtsverlusts durch die Vorbehandlung,
P1 ist der Prozentsatz des unlöslichen, trockenen und reinen Faseranteils, errechnet aus der Formel nach I.8.1,
a1 ist der vereinbarte Zuschlag für den unlöslichen Anteil (siehe Anhang IX),
a2 ist der vereinbarte Zuschlag für den löslichen Anteil (siehe Anhang IX),
b1 ist der prozentuale Gewichtsverlust des unlöslichen Faseranteils durch die Vorbehandlung,
b2 ist der prozentuale Gewichtsverlust des löslichen Faseranteils durch die Vorbehandlung,
Der Prozentsatz der zweiten Komponente (P2A%) beträgt 100 - P1A%.
Bei Anwendung einer besonderen Vorbehandlung müssen die Werte b1 und b2 nach Möglichkeit dadurch bestimmt werden, dass alle reinen Faserbestandteile der bei der Analyse angewandten Vorbehandlung unterworfen werden. Als reine Fasern gelten die Fasern, die frei von jeglichen nichtfaserhaltigen Stoffen sind, mit Ausnahme derjenigen Stoffe, die sie normalerweise (aufgrund ihrer Beschaffenheit und des Herstellungsprozesses) in dem Zustand (ungebleicht, gebleicht) enthalten, in dem sich die zu analysierende Ware befindet.
Verfügt man nicht getrennt über reine Faserbestandteile, die zur Herstellung der zu analysierenden Ware gedient haben, so sind für b1 und b2 Durchschnittswerte zugrunde zu legen, die aus der Prüfung ähnlicher Fasern ermittelt wurden, wie sie das untersuchte Gemisch enthält.
Wird die normale Vorbehandlung durch Extraktion mit Petrolether und mit Wasser durchgeführt, so kann man im Allgemeinen auf die Korrekturfaktoren b1 und b2 verzichten, außer im Fall von ungebleichter Baumwolle, ungebleichtem Flachs bzw. Leinen und ungebleichtem Hanf, für die ein durch die Vorbehandlung bedingter Gewichtsverlust von 4 %, im Fall von Polypropylen ein solcher von 1 %, konventionell festgelegt ist.
Im Fall anderer Fasern wird konventionell festgelegt, dass der durch die Vorbehandlung bedingte Gewichtsverlust für die Berechnung unberücksichtigt bleibt.

II. Methode der quantitativen Analyse

durch manuelle Trennung

II.1. ANWENDUNGSBEREICH

Die Methode lässt sich auf Fasergemische beliebiger Beschaffenheit anwenden, vorausgesetzt, dass sie kein untrennbares Gemisch darstellen und dass sie sich manuell trennen lassen.

II.2. PRINZIP

Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der Fasergemische werden zunächst die nicht faserhaltigen Bestandteile durch eine geeignete Vorbehandlung ausgesondert, anschließend die Fasern von Hand getrennt, getrocknet und zwecks Berechnung des Anteils der einzelnen Faserarten am Gemisch gewogen.

II.3. GERÄTE

II.3.1. Wägeglas bzw. andere Geräte, die gleichartige Ergebnisse liefern
II.3.2. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator
II.3.3. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analyseproben bei 105 ºC ± 3 ºC
II.3.4. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g
II.3.5. Soxhlet-Extraktionsapparat oder andere Geräte, die ein gleichartiges Ergebnis liefern
II.3.6. Nadel
II.3.7. Garndrehungszähler oder gleichwertige Apparatur

II.4. Reagenzien

II.4.1. Petrolether, nachdestilliert, Siedebereich 40 - 60 ºC
II.4.2. Destilliertes oder entionisiertes Wasser
II.4.3. Aceton.
II.4.4. Orthophosphorsäure
II.4.5. Harnstoff
II.4.6. Natriumbicarbonat
Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein.

II.5. Konditionierungs- und Analysenatmosphäre

Siehe Nummer I.4.

II.6. Vorprobe

Siehe Nummer I.5.

II.7. Vorbehandlung der Vorprobe

Siehe Nummer I.6.

II.8. ANALYSENGANG

II.8.1. Analyse von Garnen
Eine Analyseprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten Probe entnommen; Bei sehr feinen Garnen kann die Analyse ungeachtet des Gewichts auf einer Mindestlänge von 30 m durchgeführt werden.
Die Garne sind in Stücke von geeigneter Länge zu schneiden; aus diesen sind mit Hilfe einer Präpariernadel und, falls erforderlich, mit Hilfe des Garndrehungszählers die einzelnen Elemente herauszutrennen. Die auf diese Weise herausgetrennten Elemente werden dann in ein tariertes Wägeglas gegeben und bei 105 °C ± 3 °C getrocknet, bis ein konstantes Gewicht gemäß I.7.1 und I.7.2 erreicht ist.

II.8.2. Analyse eines Gewebes
Eine Analyseprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten Vorprobe entnommen, die Analyseprobe wird so ausgeschnitten, dass sie außerhalb der Webkante liegt, exakt geschnittene Ränder ohne Kräuselung aufweist und parallel zu Schuss und Kette bzw. bei Gewirken gleichlaufend längs und quer zu den Maschenreihen geschnitten ist. Die einzelnen Garne werden getrennt und in tarierten Wägegläsern gesammelt; dann wird wie unter Nummer II.8.1 vorgegangen.

II.9. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG

Das Gewicht jedes Bestandteils wird als Prozentsatz des Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Die Berechnung erfolgt auf der Basis des Trockengewichts der reinen Fasern unter Anwendung von vereinbarten Zuschlägen sowie von Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung der während der Vorbehandlung aufgetretenen Gewichtsverluste.

II.9.1. Berechnung des Prozentsatzes der reinen Trockengewichte ohne Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern durch die Vorbehandlung:
P1 % ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faseranteils,
m1 ist die reine Trockenmasse des ersten Faseranteils,
m2 ist die reine Trockenmasse des zweiten Faseranteils.

II.9.2. Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach Anwendung der vereinbarten Zuschläge und etwaiger Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlustes durch die Vorbehandlung: siehe Nummer I.8.2.

III.1. Genauigkeit der Methoden

Die für jede Methode angegebene Genauigkeit bezieht sich auf die Reproduzierbarkeit (Wiederholstreubereich).
Die Reproduzierbarkeit ist der Zuverlässigkeitsgrad, d.h. die Einengung der Übereinstimmung zwischen den Versuchsergebnissen, die in verschiedenen Laboratorien oder zu verschiedenen Zeiten erzielt werden, wenn dabei jeweils nach derselben Methode und an demselben homogenen Prüfgut Einzelergebnisse ermittelt werden.
Die Reproduzierbarkeit wird durch das Konfidenzintervall der Versuchsergebnisse bei einem Konfidenzniveau von 95 % ausgedrückt.
Somit würde die Abweichung zwischen den Ergebnissen einer in verschiedenen Laboratorien durchgeführten Analysenreihe bei richtiger und normaler Anwendung der Methode auf eine gleichartige homogene Mischung nur in fünf von 100 Fällen das Konfidenzintervall überschreiten.

III.2. Analysenbericht

III.2.1. Angabe, ob die Analyse nach der hier beschriebenen Methode durchgeführt worden ist.

III.2.2. Detaillierte Angaben über etwaige Spezial-Vorbehandlungen (siehe Nummer I.6).

III.2.3. Angabe der Einzelergebnisse sowie des arithmetischen Mittels auf eine Dezimalstelle genau.

IV Besondere Methoden

ÜBERSICHTSTABELLE

Methode Nr.

Anwendungsbereich

Reagenz/Beschreibung

Löslicher Bestandteil

Unlöslicher Bestandteil

1.

Acetat

Bestimmte andere Fasern

Aceton

2.

Bestimmte Eiweißfasern

Bestimmte andere Fasern

Hypochlorit

3.

Viskose, Cupro und bestimmte Modalarten

Bestimmte andere Fasern

Ameisensäure-Zinkchlorid

4.

Polyamid oder Nylon

Bestimmte andere Fasern

80 %ige Ameisensäure

5.

Acetat

Bestimmte andere Fasern

Benzylalkohol

6.

Triacetat oder Polylactid

Bestimmte andere Fasern

Dichlormethan

7.

Bestimmte Zellulosefasern

Bestimmte andere Fasern

75 %ige Schwefelsäure m/m

8.

Polyacrylfasern, bestimmte Modacrylfasern oder bestimmte Polychloridfasern

Bestimmte andere Fasern

Dimethylformamid

9.

Bestimmte Polychloridfasern

Bestimmte andere Fasern

Schwefelkohlenstoff/Aceton (55,5/44,5 %) v/v

10.

Acetat

Bestimmte andere Fasern

Eisessig

11.

Seide

Bestimmte andere Fasern

75 %ige Schwefelsäure m/m

12.

Jute

Bestimmte Fasern tierischen Ursprungs

Stickstoffbestimmungsverfahren

13.

Polypropylen

Bestimmte andere Fasern

Xylol

14.

Bestimmte andere Fasern

Polychloridfasern (auf Homopolymerbasis von Vinylchlorid), Elastolefin oder Melamin

Konzentrierte Schwefelsäure

15.

Polychloridfasern, bestimmte Modacryle, bestimmte Elastane, Acetate, Triacetate

Bestimmte andere Fasern

Cyclohexanon

16.

Melamin

Baumwolle oder Aramid

90 %ige heiße Ameisensäure

 

METHODE Nr. 1

ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Aceton-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Acetat (19)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Flachs bzw. Leinen (7), Hanf (8), Jute (9), Manila (10), Alfa (11), Kokos (12), Ginster (13), Ramie (14), Sisal (15), Cupro (21), Modal (22), regenerierten Proteinfasern (23), Viskose (25), Polyacryl (26), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (35), Elastomultiester (45), Elastolefin (46) und Melamin (47).
Dieses Verfahren ist unter keinen Umständen auf oberflächen-entacetylierte Acetatfasern anwendbar.

2. PRINZIP
Die Acetatfasern werden mittels Aceton aus einer bekannten Trockenmasse herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen.
3.2. Reagenz
Aceton.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Der Analyseprobe, die sich in einem mindestens 200 ml fassenden Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindet, werden 100 ml Aceton je Gramm Analyseprobe zugegeben; der Kolben wird geschüttelt und 30 Minuten lang bei Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehengelassen; anschließend wird die Flüssigkeit über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Diese Behandlung wird noch zweimal wiederholt (insgesamt drei Extraktionen), doch jeweils nur 15 Minuten lang, so dass die Gesamtdauer der Acetonbehandlung eine Stunde beträgt. Der Rückstand wird in einen Glasfiltertiegel überführt und danach mit Aceton unter Absaugen ausgewaschen. Der Tiegel wird erneut mit Aceton gefüllt, das man ohne Absaugen von selbst ablaufen lässt.
Zum Schluss wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, gekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00, für Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 2

BESTIMMTE EIWEISSFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Hypochlorit-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. bestimmten Eiweißfasern wie: Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4) und regenerierte Proteinfasern (23)
mit
2. Baumwolle (5), Cupro (21), Modal (22), Viskose (25), Polyacryl (26), Polychlorid (27), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (35), Polypropylen (37), Elastan (43), Glasfasern (44), Elastomultiester (45), Elastolefin (46) und Melamin (47).
Sind unterschiedliche Eiweißfasern vorhanden, so liefert das Verfahren deren Gesamtmenge, jedoch nicht die prozentualen Anteile.

2. PRINZIP
Die Eiweißfasern werden mit einer Hypochloritlösung aus einer bekannten Trockenmasse herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Eiweißfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
Für die Herstellung der Hypochloritlösung kann Lithiumhypochlorit oder Natriumhypochlorit verwendet werden.
Lithiumhypochlorit empfiehlt sich dann, wenn die Zahl der Analysen gering ist oder Analysen in größeren zeitlichen Abständen durchgeführt werden. Der Grund liegt darin, dass festes Lithiumhypochlorit gegenüber Natriumhypochlorit einen nahezu konstanten Hypochloritanteil enthält. Ist dieser Hypochloritanteil bekannt, muss nicht bei jeder Analyse der Hypochloritgehalt jodometrisch überprüft werden, es kann vielmehr mit konstanter Einwaage an Lithiumhypochlorit gearbeitet werden.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 250 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) Thermostat, einstellbar auf 20 °C ± 2 °C.
3.2. Reagenzien
a) Hypochloritreagenz
i) Lithiumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung mit 35 g/l (± 2 g/l) aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 g/l (± 0,5 g/l) vorher gelöstes Natriumhydroxid zugegeben wurde. Hierzu werden 100 g Lithiumhypochlorit mit 35 % aktivem Chlor (bzw. 115 g mit 30 % aktivem Chlor) in etwa 700 ml destilliertem Wasser gelöst, 5 g in etwa 200 ml destilliertem Wasser gelöstes Natriumhydroxid hinzugefügt und mit destilliertem Wasser auf 1 Liter aufgefüllt. Die frisch hergestellte Lösung braucht nicht jodometrisch überprüft zu werden.
ii) Natriumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung mit 35 g/l (± 2 g/l) aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 g/l (± 0,5 g/l) vorher gelöstes Natriumhydroxid zugegeben wurde.
Vor jeder Analyse ist der Gehalt der Lösung an aktivem Chlor jodometrisch zu überprüfen.
b) Verdünnte Essigsäure
5 ml Eisessig werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen: Etwa 1 g der Analyseprobe wird in dem 250-ml-Kolben mit etwa 100 ml der Hypochloritlösung (Lithium- oder Natriumhypochlorit) versetzt und gut geschüttelt, um die Analyseprobe zu benetzen.
Anschließend wird der Kolben 40 Minuten in einem Thermostat bei 20 °C erwärmt und dabei kontinuierlich oder zumindest in regelmäßigen Abständen geschüttelt. Da die Lösung der Wolle exotherm verläuft, ist die Reaktionswärme durch diese Arbeitsweise zu verteilen und abzuführen. Andernfalls können größere Fehler durch das Anlösen der unlöslichen Fasern entstehen.
Nach 40 Minuten wird der Inhalt des Kolbens durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; etwa zurückgebliebene Fasern werden durch Auswaschen des Kolbens mit etwas Hypochloritreagenz in den Filtertiegel gespült. Der Filtertiegel wird mittels Unterdruck entleert und der Rückstand nach¬einander mit Wasser, verdünnter Essigsäure und wieder mit Wasser gewaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen entleert wird, jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist.
Zum Schluss wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ hat den Wert 1,00, für Baumwolle, Viskose, Modal und Melamin den Wert 1,01 und für ungebleichte Baumwolle den Wert 1,03.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegt das Konfidenzintervall der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit einem Konfidenzniveau von 95 %.

METHODE Nr. 3

VISKOSE, CUPRO ODER BESTIMMTE MODALARTEN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit Ameisensäure/Zinkchlorid)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Viskose (25) oder Cupro (21) sowie bestimmten Modalarten (22)
mit
2. Baumwolle (5), Elastolefin (46) und Melamin (47).
Wird die Anwesenheit von Modalfasern festgestellt, so ist ein Vorversuch auszuführen, um zu untersuchen, ob diese im Reagenz löslich sind.
Das Verfahren gilt nicht für Gemische, bei denen die Baumwolle durch übermäßigen chemischen Angriff verändert worden ist oder die Viskose- oder Cuprofasern durch Anwesenheit bestimmter Farbstoffe, Reagenzien oder Appreturmittel, die nicht vollständig entfernt werden können, nicht mehr vollständig löslich sind.

2. PRINZIP
Die Viskose-, Cupro- oder Modalfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit einem Reagenz aus Ameisensäure und Zinkchlorid herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine berichtigte Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse des Gemischs ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Viskose-, Cupro- oder Modalfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) Einrichtung zur Erwärmung des Erlenmeyerkolbens auf 40 °C ± 2 °C.
3.2. Reagenzien
a) Lösung aus 20 g geschmolzenem wasserfreiem Zinkchlorid und 68 g wasserfreier Ameisensäure, mit Wasser auf 100 g aufgefüllt (d.h. aus 20 Gewichtsteilen geschmolzenem wasserfreiem Zinkchlorid in 80 Gewichtsteilen Ameisensäure, 85 Gewichtsprozent)
Anmerkung:
In diesem Zusammenhang wird auf Nummer I.3.2.2 hingewiesen, der vorschreibt, dass alle verwendeten Reagenzien chemisch rein sein müssen; außerdem darf ausschließlich geschmolzenes wasserfreies Zinkchlorid verwendet werden.
b) Ammoniumhydroxydlösung: 20 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (relative Dichte bei 20ºC: 0,880) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen: Die Probe wird sofort in einen auf 40 °C vorgewärmten Erlenmeyerkolben gegeben und mit 100 ml der auf 40 °C vorgewärmten Ameisensäure-Zinkchloridlösung je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird verschlossen und kräftig geschüttelt. Der Kolben und sein Inhalt werden 2½ Stunden lang bei 40 °C stehengelassen und während dieser Zeit zweimal in Intervallen von je 1 Stunde geschüttelt.
Der Inhalt des Kolbens wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; dabei werden etwa am Kolben haftende Fasern mit Reagenzlösung in den Filtertiegel gespült. Mit 20 ml Reagenz, die auf 40 ºC vorgewärmt ist, nachspülen.
Filtertiegel und Rückstand werden gründlich mit Wasser von 40 °C gewaschen. Danach wird der Faserrückstand mit ca. 100 ml kalter Ammoniaklösung (3.2. b) gespült, wobei sichergestellt werden muss, dass dieser Rückstand 10 Minuten lang vollständig in der Lösung eingetaucht bleibt(8) ; danach wird gründlich mit kaltem Wasser gespült.
jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist.
Zum Schluss wird der noch verbleibende Flüssigkeitsüberschuss durch Absaugen entfernt und Tiegel und Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,02 für Baumwolle, 1,01 für Melamin und 1,00 für Elastolefin.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 2, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 4

POLYAMID ODER NYLON UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit 80 %iger Ameisensäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Polyamid oder Nylon (30)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Baumwolle (5), Cupro (21), Modal (22), Viskose (25), Polyacryl (26), Polychlorid (27), Polyester (35), Polypropylen (37), Glasfasern (44), Elastomultiester (45), Elastolefin (46) und Melamin (47).
Das Verfahren gilt wie vorstehend angegeben für wollhaltige Gemische, doch ist bei einem Wollgehalt von über 25 % die Methode Nr. 2 anzuwenden, d.h. Auflösung der Wolle in einer alkalischen Natriumhypochlorit- oder Lithiumhypochloritlösung.

2. PRINZIP
Das Polyamid oder Nylon wird aus einer bekannten Trockenmasse mittels Ameisensäure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Polyamid oder Nylon wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen.
3.2. Reagenzien
a) Ameisensäure zu 80 Gewichtsprozent, relative Dichte bei 20 °C: 1,186). 880 ml Ameisensäure zu 90 Gewichtsprozent (relative Dichte bei 20 °C: 1,204) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt. Alternativ dazu werden 780 ml Ameisensäure zu 98 bis 100 Gewichtsprozent (relative Dichte bei 20 °C: 1,220) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.
Zwischen 77 und 83 Gewichtsprozent Ameisensäure ist die Konzentration nicht kritisch.
b) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentriertes Ammoniak (relative Dichte bei 20 °C: 0,880) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen: Die Probe wird in einem mindestens 200 ml fassenden Erlenmeyerkolben mit 100 ml Ameisensäure je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird verschlossen und geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen; 15 Minuten bei Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehen lassen. Der Inhalt des Erlenmeyerkolbens wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; etwa zurückbleibende Fasern werden durch Auswaschen des Kolbens mit etwas Ameisensäurelösung in den Filtertiegel überführt.
Der Filtertiegel wird unter Absaugen entleert und der Rückstand nacheinander mit Ameisensäure, warmem Wasser, verdünntem Ammoniak und schließlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen entleert wird, jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist.
Zum Schluss wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, gekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00, für Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 5

ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Benzylalkohol-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Acetat (19)
mit
2. Triacetat (24), Elastolefin (46) und Melamin (47).

2. PRINZIP
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse des Gemischs mit Hilfe von Benzylalkohol von 52 °C ± 2 °C herausgelöst.
Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse des Gemischs ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) mechanischer Schüttler.
c) Thermostat oder anderes Gerät, das den Kolben einer Temperatur von 52 °C ± 2 °C aussetzen kann.
3.2. Reagenzien
a) Benzylalkohol;
b) Ethanol.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Der im Erlenmeyerkolben befindlichen Probe werden 100 ml Benzylalkohol je Gramm Probe zugegeben. Der Kolben wird mit einem Stopfen verschlossen und so auf einem Schüttler befestigt, dass er in ein Wasserbad von 52 °C ± 2 °C taucht, wo er mindestens 20 Minuten bei dieser Temperatur geschüttelt wird.
(Unter Umständen kann der mechanische Schüttler durch kräftiges Schütteln mit der Hand ersetzt werden.)
Die Flüssigkeit wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Eine neue Portion Benzylalkohol wird hinzugefügt und der Kolben nochmals 20 Minuten lang bei 52 °C ± 2 °C geschüttelt.
Dann wird über den Filtertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird ein drittes Mal wiederholt.
Danach werden die Flüssigkeit und der Rückstand in den Filtertiegel gegossen. Etwa im Kolben zurückbleibende Fasern werden durch Hinzufügung einer zusätzlichen Menge Benzylalkohol von 52 °C ± 2 °C übergespült. Der Tiegel wird nun vollständig trockengeschleudert. Die Fasern werden in einen Kolben überführt;
Ethanol wird zum Spülen beigefügt. Nach kräftigem Schütteln mit der Hand wird über den Filtertiegel dekantiert.
Dieser Spülvorgang ist zwei- oder dreimal zu wiederholen. Der Rückstand wird in den Tiegel überführt und vollständig trockengeschleudert. Filtertiegel und Rückstand werden getrocknet und nach Abkühlung gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00, für Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 6

TRIACETAT- ODER POLYLACTIDFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dichlormethan-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Triacetat (24) oder Polylactid (34)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (21), Modal (22), Viskose (25), Polyacryl (26), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (35), Glasfasern (44), Elastomultiester (45), Elastolefin (46) und Melamin (47).
Amerkung:
Triacetatfasern, die durch besondere Behandlung partiell verseift sind, sind im Reagenz nicht mehr voll löslich. In diesem Fall ist das Verfahren nicht anwendbar.

2. PRINZIP
Die Triacetat- oder Polylactidfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe von Dichlormethan herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Triacetat oder Polylactid wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen.
3.2. Reagenz
Dichlormethan.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindliche Analyseprobe wird mit 100 ml Dichlormethan je Gramm Analyseprobe versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen, geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Analyseprobe und 30 Minuten bei Raumtemperatur unter Schütteln in Abständen von 10 Minuten stehengelassen. Die Flüssigkeit wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Es werden 60 ml Dichlormethan in den Kolben mit dem Rückstand gegeben, von Hand geschüttelt und der Inhalt des Kolbens über den Glasfiltertiegel filtriert. Etwa zurückbleibende Fasern werden durch Spülen mit einer kleinen zusätzlichen Menge von Dichlormethan in den Tiegel überführt. Der Tiegel wird unter Absaugen entleert, dann erneut mit Dichlormethan gefüllt, das man vollständig ablaufen lässt.
Schließlich wird der Flüssigkeitsüberschuss unter Absaugen entfernt, der Rückstand zur gänzlichen Entfernung des Lösungsmittels mit kochendem Wasser behandelt, abgesaugt und der Tiegel mit Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00 für Polyester, Elastomultiester, Elastolefin und Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 7

BESTIMMTE ZELLULOSEFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit 75 %iger Schwefelsäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemis
he von
1. Baumwolle (5), Flachs (oder Leinen) (7), Hanf (8), Ramie (14), Cupro (21), Modal (22) und Viskose (25)
mit
2. Polyester (35), Elastomultiester (45) und Elastolefin (46).

2. PRINZIP
Die Zellulosefasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe 75 %iger Schwefelsäure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse des Gemischs ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Zellulosefasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 500 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen.
b) Thermostat oder anderes Gerät zur Erwärmung des Erlenmeyerkolbens auf 50 °C ± 5 °C.
3.2. Reagenzien
a) Schwefelsäure zu 75 Gewichtsprozent (± 2 %):
Herstellung in der Weise, dass 700 ml Schwefelsäure (relative Dichte bei 20 °C: 1,84) unter Kühlung vorsichtig zu 350 ml destilliertem Wasser zugesetzt werden.
Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf 1 l auffüllen.
b) Verdünnte Ammoniaklösung:
80 ml Ammoniaklösung (relative Dichte bei 20 °C: 0,880) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem mindestens 500 ml fassenden Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindliche Probe wird mit 200 ml 75 %iger Schwefelsäure je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen und vorsichtig geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen.
Der Kolben wird eine Stunde lang auf einer Temperatur von 50 °C ± 5 °C gehalten und in Abständen von etwa 10 Minuten geschüttelt. Danach wird der Inhalt des Kolbens unter Absaugen durch einen Filtertiegel filtriert. Etwa zurückgebliebene Fasern werden durch Spülen des Kolbens mit etwas 75 %iger Schwefelsäure in den Glasfiltertiegel überführt. Der Glasfiltertiegel wird durch Absaugen geleert und der auf dem Filter verbliebene Rückstand durch erneute Zugabe von Schwefelsäure ein erstes Mal ausgewaschen. Es ist erst abzusaugen, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen hindurchgelaufen ist.
Der Rückstand wird nacheinander mehrmals mit kaltem Wasser, zweimal mit verdünnter Ammoniaklösung und dann gründlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei nach jeder Flüssigkeitszugabe abzusaugen ist, jedoch jedes Mal erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen hindurchgelaufen ist. Schließlich wird der Tiegel durch Absaugen entleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 8

POLYACRYLFASERN, BESTIMMTE MODACRYLFASERN BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Dimethylformamid-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Acrylfasern (26), bestimmten Modacrylfasern (29) oder bestimmten Polychloridfasern (27)(9)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (21), Modal (22), Viskose (25), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (35), Elastomultiester (45), Elastolefin (46) und Melamin (47).
Es gilt ferner für Polyacryl- und bestimmte Modacrylfasern, die mit vormetallisierten Farbstoffen, jedoch nicht mit Nachchromierfarbstoffen behandelt sind.

2. PRINZIP
Die Polyacrylfasern, bestimmte Modacrylfasern oder bestimmte Polychloridfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels Dimethylformamid im kochenden Wasserbad herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine – erforderlichenfalls berichtigte – Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse des Gemischs ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Polyacrylfasern, Modacrylfasern oder Polychloridfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) kochendes Wasserbad.
3.2. Reagenz
Dimethylformamid (Siedepunkt 153 °C ± 1 °C) mit nicht mehr als 0,1 % Wasser.
Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem mindestens 200 ml fassenden Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindliche Probe wird mit 80 ml im kochenden Wasserbad vorgewärmtem Dimethylformamid je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen, geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Probe und eine Stunde lang im kochenden Wasserbad belassen. Während dieser Zeit werden der Kolben und sein Inhalt fünfmal vorsichtig von Hand geschüttelt.
Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert, wobei die Fasern im Kolben zurückgehalten werden. Es werden erneut 60 ml Dimethylformamid in den Kolben gegeben und wiederum 30 Minuten im kochenden Wasserbad erwärmt, wobei der Kolben und sein Inhalt zweimal vorsichtig von Hand geschüttelt werden.
Der Inhalt des Kolbens wird durch einen Glasfiltertiegel unter Absaugen filtriert.
Die zurückbleibenden Fasern werden durch Ausspülen des Kolbens mit Dimethylformamid in den Glasfiltertiegel überführt. Der Tiegel wird unter Absaugen entleert. Die zurückbleibenden Fasern werden mit etwa 1 Liter Wasser von 70-80 °C Temperatur gewaschen, wobei der Tiegel jedes Mal mit Wasser gefüllt wird.
Nach jeder Wasserzugabe wird kurz abgesaugt, allerdings erst dann, wenn das Wasser abgelaufen ist. Läuft das Waschwasser zu langsam durch den Tiegel, kann kurz abgesaugt werden.
Zum Schluss wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00, jedoch für Wolle, Baumwolle, Cupro, Modal, Polyester, Elastomultiester und Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 9

BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5 % v/v)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. bestimmten Polychloridfasern (27), d.h. bestimmten, auch nachchlorierten Polyvinylchloridfasern(10)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (21), Modal (22), Viskose (25), Polyacryl (26), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (35), Glasfasern (44), Elastomultiester (45) und Melamin (47).
Ist der Gehalt an Wolle oder Seide größer als 25 %, so ist Verfahren Nr. 2 anzuwenden.
Ist der Gehalt an Polyamid oder Nylon größer als 25 %, so ist Verfahren Nr. 4 anzuwenden.

2. Prinzip
Die Polychloridfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe einer azeotropischen Mischung von Schwefelkohlenstoff und Aceton herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Polyvinylchloridfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) mechanischer Schüttler.
3.2. Reagenzien
a) Azeotropische Mischung von Schwefelkohlenstoff und Aceton (55,5 Volumenprozent Schwefelkohlenstoff und 44,5 Volumenprozent Aceton). Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten.
b) Ethanol (92 Volumenprozent) oder Methanol.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml azeotropischer Mischung je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird sorgfältig verschlossen und 20 Minuten lang mit dem mechanischen Schüttler oder von Hand bei Raumtemperatur kräftig geschüttelt.
Die Flüssigkeit wird durch den gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Die Behandlung wird mit 100 ml frischem Lösungsmittel wiederholt. Diese Behandlung wird so oft fortgesetzt, bis ein Tropfen Lösungsmittel nach Verdunstung auf einem Uhrglas keinerlei Polymerniederschlag hinterlässt. Der Rückstand wird mit Hilfe einer zusätzlichen Menge Lösungsmittel in den Filtertiegel überführt, der Filtertiegel durch Sauganwendung entleert; Tiegel und Rückstand werden mit 20 ml Alkohol gespült und anschließend dreimal mit Wasser nachgespült. Vor dem Absaugen muss die Spülflüssigkeit vollständig durchgelaufen sein. Tiegel und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Amerkung:
Die Proben bestimmter Gemische mit hohem Gehalt an Polychlorid schrumpfen beim Trocknen beträchtlich, was die Beseitigung des Polychlorids durch das Lösungsmittel erschwert.
Jedoch verhindert diese Schrumpfung nicht die vollständige Auflösung des Polychlorids.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00, für Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegt das Konfidenzintervall der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit einem Konfidenzniveau von 95 %.

METHODE Nr. 10

ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Essigsäure-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Acetat (19)
mit
2. bestimmten Polychloridfasern (27) und zwar Polyvinylchloridfasern, auch nachchloriert, Elastolefin (46) und Melamin (47).

2. PRINZIP
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels Essigsäure aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) mechanischer Schüttler.
3.2. Reagenz
Essigsäure (mehr als 99 %). Dieses Reagenz ist sehr ätzend, bei seiner Verwendung ist daher Vorsicht geboten.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem mindestens 200 ml fassenden Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml Essigsäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird sorgfältig verschlossen und bei Raumtemperatur 20 Minuten mit einem mechanischen Schüttler oder von Hand kräftig geschüttelt. Die Flüssigkeit wird durch den gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird zweimal unter Verwendung von jeweils 100 ml frischem Lösungsmittel wiederholt, so dass insgesamt drei Extraktionen ausgefü
rt werden. Der Rückstand wird in den Filtertiegel überführt, der Flüssigkeitsrückstand unter Sauganwendung entleert;
Tiegel und Rückstand werden mit 50 ml Essigsäure sowie anschließend dreimal mit Wasser nachgespült. Nach jedem Auswaschen muss die Flüssigkeit von selbst durchlaufen, bevor abgesaugt wird. Tiegel und Rückstand trocknen, abkühlen und wägen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegt das Konfidenzintervall der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit einem Konfidenzniveau von 95 %.

METHODE Nr. 11

SEIDE UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit 75 %iger Schwefelsäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Seide (4)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Elastolefin (46) und Melamin (47).

2. PRINZIP
Die Seidenfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe 75 %iger Schwefelsäure herausgelöst(11) .
Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockener Seide wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
3.2. Reagenzien
a) 75 %ige Schwefelsäure (± 2 %) Herstellungsweise:
700 ml Schwefelsäure (relative Dichte 1,84 bei 20 °C) werden vorsichtig unter Abkühlung zu 350 ml destilliertem Wasser zugesetzt.
Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf 1 l auffüllen.
b) Verdünnte Schwefelsäure: 100 ml konzentrierte Schwefelsäure (relative Dichte 1,84 bei 20 °C) werden langsam zu 1 900 ml destilliertem Wasser zugesetzt.
c) Verdünntes Ammoniak: 200 ml konzentriertes Ammoniak (relative Dichte 0,880 bei 20 °C) werden mit Wasser auf 1Liter aufgefüllt.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem mindestens 200 ml fassenden Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml 75 %iger Schwefelsäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird verschlossen, kräftig geschüttelt und 30 Minuten bei Raumtemperatur stehengelassen. Erneut schütteln, 30 Minuten stehenlassen.
Ein letztes Mal schütteln und den Inhalt des Kolbens in den gewogenen Glasfiltertiegel überführen. Etwa im Kolben zurückbleibende Fasern werden mit 75 %iger Schwefelsäure nachgespült. Der Rückstand wird im Filtertiegel nacheinander mit 50 ml verdünnter Schwefelsäure, 50 ml Wasser und 50 ml verdünntem Ammoniak ausgewaschen. Die Fasern müssen jedes Mal etwa 10 Minuten lang mit der Flüssigkeit in Kontakt bleiben, bevor abgesaugt wird. Schließlich wird mit Wasser nachgewaschen, wobei die Fasern 30 Minuten im Wasser verbleiben.
Die Restflüssigkeit wird unter Absaugen entfernt. Tiegel und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 0,985 für Wolle, 1,00 für Elastolefin und 1,01 für Melamin.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 12

JUTE UND BESTIMMTE FASERN TIERISCHEN URSPRUNGS

(Verfahren mittels Stickstoffbestimmung)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Jute (9)
mit
2. bestimmten Fasern tierischen Ursprungs.
Letztere können aus Tierhaaren (2 und 3) oder aus Wolle (1) oder einer Mischung von Tierhaaren und Wolle bestehen. Das Verfahren eignet sich nicht für Textilfasergemische, die nichtfaserige Bestandteile (Farbstoffe, Appreturmittel usw.) auf Stickstoffbasis enthalten.

2. PRINZIP
Der Stickstoffgehalt der Mischung wird bestimmt und hieraus sowie aus dem bekannten Stickstoffgehalt der beiden Bestandteile der Mischung wird deren proportionaler Anteil berechnet.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Kjeldahl-Zersetzungskolben von 200 bis 300 ml;
b) Kjeldahl-Destillationskolben mit Dampferzeuger;
c) Titriergerät, mit einer Genauigkeit bis zu 0,05 ml.
3.2. Reagenzien
a) Toluol;
b) Methanol;
c) Schwefelsäure, relative Dichte bei 20°C: 1,84(12) ;
d) Kaliumsulfat1;
e) Selendioxyd1;
f) Natriumhydroxydlösung (400 g/l). 400 g Natriumhydroxyd werden in 400 bis 500 ml Wasser aufgelöst und die Flüssigkeit mit Wasser auf 1 Liter verdünnt;
g) Indikatormischung. 0,1 g Methylrot werden in 95 ml Ethanol und 5 ml Wasser gelöst; diese Lösung wird mit 0,5 g Bromkresolgrün, das in 475 ml Ethanol und 25 ml Wasser aufgelöst ist, vermischt;
h) Borsäurelösung. 20 g Borsäure werden in 1 Liter Wasser gelöst;
i) Schwefelsäure 0,02 N (Normvolumenlösung).

4. VORBEHANDLUNG DER VORPROBE
Anstelle der im allgemeinen Teil beschriebenen Vorbehandlung wird wie folgt vorgegangen:
Die lufttrockene Vorprobe wird in einem Soxhlet-Apparat mit einer Mischung von einem Volumenteil Toluol und drei Volumenteilen Methanol 4 Stunden lang bei mindestens 5 Umläufen pro Stunde extrahiert. Man lässt die Lösungsmittel aus der Probe in Luft verdampfen und entfernt die letzten Spuren in einem Wärmeschrank bei 105 °C ± 3 °C. Sodann wird die Probe im Wasser (50 ml/g Probemenge) durch Sieden mit Rückkühlung 30 Minuten lang extrahiert. Nach dem Filtrieren wird die Probe in den Kolben zurückgegeben und die Extraktion mit einem gleichen Volumen frischen Wassers wiederholt. Nach erneutem Filtrieren wird das überschüssige Wasser durch Ausdrücken, Absaugen oder Zentrifugieren aus der Probe entfernt, die man dann an der Luft trocknen lässt.
Amerkung:
Toluol und Methanol sind giftig; deshalb sind bei ihrer Verwendung alle erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.

5. ANALYSENGANG
5.1. Allgemeine Anweisungen
Hinsichtlich Entnahme, Trocknung und Wägung der Probe sind die im allgemeinen Teil gemachten Angaben zu befolgen.
5.2. Ausführliche Anleitung
Zu der Probe von mindestens 1 g im Kjeldahl-Kolben werden der Reihe nach 2,5 g Kaliumsulfat, 0,1 bis 0,2 g Selendioxyd und 10 ml Schwefelsäure (relative Dichte bei 20 ºC: 1,84) gegeben. Der Kolben wird zunächst schwach erhitzt, bis das ganze Fasermaterial zersetzt ist, sodann wird kräftiger erhitzt, bis die Lösung klar und nahezu farblos geworden ist. Die Erhitzung wird 15 Minuten lang fortgesetzt. Dann lässt man den Kolben abkühlen, verdünnt den Inhalt vorsichtig mit 10 bis 20 ml Wasser, kühlt ab, überführt den Inhalt quantitativ in einen 200-ml-Maßkolben und füllt das Volumen mit Wasser auf, um die Analysenlösung herzustellen. In einen 100-ml-Erlen¬meyerkolben werden etwa 20 ml Borsäurelösung gegeben; der Kolben wird unter dem Kondensator des Kjeldahl-Destilliergeräts so aufgestellt, dass das Ablaufrohr gerade unter den Spiegel der Borsäurelösung eintaucht. Es werden genau 10 ml Analysenlösung in den Destillierkolben überführt und mindestens 5 ml Natriumhydroxydlösung in den Trichter gegeben; man hebt den Stopfen leicht an und lässt die Natriumhydroxydlösung langsam in den Kolben fließen. Wenn die Analysenlösung und die Natriumhydroxydlösung zwei getrennte Schichten bilden, so sind sie durch vorsichtiges Schütteln zu vermischen. Der Destillierkolben wird leicht erwärmt und gleichzeitig Dampf aus dem Dampferzeuger in ihn eingeführt. Es werden etwa 20 ml Destillat gesammelt und das Auffanggefäß so weit gesenkt, dass sich das Ende des Ablaufrohrs etwa 20 mm über dem Spiegel der Flüssigkeit befindet, danach wird eine Minute lang weiter destilliert. Das Ende des Ablaufrohrs wird mit Wasser ausgespült und das Reinigungswasser im Erlenmeyerkolben aufgefangen. Der Erlenmeyerkolben wird sodann entfernt und durch einen zweiten Erlenmeyerkolben ersetzt, der etwa 10 ml Borsäurelösung enthält; darin werden etwa 10 ml Destillat aufgesammelt.
Die beiden Destillate werden getrennt mit 0,02-N-Schwefelsäure unter Verwendung der Indikatormischung titriert. Die Ergebnisse für die beiden Destillate werden notiert. Wenn das Bestimmungsergebnis des zweiten Destillats über 0,2 ml liegt, so ist die Bestimmung zu wiederholen; es muss also nochmals mit einem anderen aliquoten Teil der Analysenlösung destilliert werden.
Es wird ein Blindversuch durchgeführt, wobei die Zersetzung und Destillation lediglich unter Verwendung der Reagenzien erfolgt.

6. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
6.1. Der prozentuale Anteil des Stickstoffs in der trockenen Probe wird folgendermaßen berechnet:
p0000004.fig
Dabei sind:
A = Prozentsatz Stickstoff im reinen Trockengewicht der Probe
V = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure für die Bestimmung
b = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure beim Blindversuch
N = tatsächlicher Titer der Standardschwefelsäure
W = Trockenmasse (g) der Probe.
6.2. Bei Verwendung des Wertes 0,22 % für den Stickstoffgehalt der Jute bzw. 16,2 % für den Stickstoffgehalt der tierischen Fasern - beide Werte auf die Trockenmasse bezogen - berechnet sich die Zusammensetzung der Mischung nach folgender Formel:
p0000005.fig
Dabei sind:
PA % = Prozentsatz der tierischen Faser im reinen Trockengewicht der Probe.

7. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 13

POLYPROPYLEN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Xylol-Verfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Polypropylen (37)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Acetat (19), Cupro (21), Modal (22), Triacetat (24), Viskose (25), Polyacryl (26), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (35), Glasfasern (44), Elastomultiester (45) und Melamin (47).

2. PRINZIP
Die Polypropylenfaser wird aus einer bekannten Menge der Trockenmasse durch Lösung mit kochendem Xylol abgetrennt. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Das Mengenverhältnis des Polypropylen wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) Rückflusskühler (geeignet für Flüssigkeiten mit erhöhtem Kochpunkt) mit zum Aufsetzen auf den Erlenmeyerkolben (i) angepasstem geschliffenem Übergangsteil;
c) auf die Temperatur des Siedepunkts von Xylol erhitzte Heizhaube.
3.2. Reagenz
Xylol, Siedebereich zwischen 137 °C und 142 °C.
Amerkung:
Xylol ist sehr leicht entflammbar und entwickelt giftige Dämpfe. Beim Gebrauch sind entsprechende Schutzvorkehrungen zu treffen.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1.a) eingegebenen Probe werden 100 ml Xylol (3.2) pro Gramm Probe hinzugegeben. Dann wird der Kühler (3.1.b) aufgesetzt und der Kolbeninhalt zum Kochen gebracht; Kochdauer 3 Minuten.
Die heiße Flüssigkeit wird danach sofort über den tarierten Glasfiltertiegel (siehe Anmerkung 1) dekantiert. Dieser Vorgang wird zweimal unter Verwendung von jeweils 50 ml frischem Lösungsmittel wiederholt.
Der im Kolben zurückgebliebene Rückstand wird nacheinander zweimal mit 30 ml kochendem Xylol, dann zweimal mit je 75 ml Petrolether (I.3.2.1 Allgemeiner Teil) ausgewaschen. Nach dem zweiten Waschen mit Petrolether wird der Inhalt des Kolbens durch den Tiegel filtriert; die zurückgebliebenen Fasern werden mittels einer kleinen zusätzlichen Menge Petrolether in den Tiegel überführt. Den Tiegel und den Rückstand trocknen, abkühlen und wiegen.
Anmerkungen:
1. Der Filtertiegel, über den das Xylol dekantiert wird, muss vorgewärmt werden.
2. Nach den Verfahrensschritten mit dem kochenden Xylol darauf achten, dass der den Rückstand enthaltende Erlenmeyerkolben ausreichend abgekühlt wird, bevor der Petrolether dazugegeben wird.
3. Um die Gefährdung der Laboranten durch die Entflammbarkeit und Giftigkeit möglichst niedrig zu halten, können Heißextraktionsapparaturen und geeignete Verfahren, die gleichartige Ergebnisse erbringen, angewendet werden(13) .

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00, für Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 14

BESTIMMTE FASERN SOWIE POLYCHLORIDFASERN (AUF HOMOPOLYMERBASIS VON VINYLCHLORID), ELASTOLEFIN ODER MELAMIN)

(Verfahren mit konzentrierter Schwefelsäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Baumwolle (5), Acetat (19), Cupro (21), Modal (22), Triacetat (24), Viskose (25), bestimmten Polyacrylfasern (26) und Modacrylfasern (29), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (35) und Elastomultiester (45)mit
2. Polychloridfasern (27) auf Homopolymerbasis von Vinylchlorid, auch nachchloriert, sowie Elastolefin (46) und Melamin (47).
Die betreffenden Modacrylfasern sind diejenigen, die bei Behandlung in konzentrierter Schwefelsäure (relative Dichte bei 20 ºC: 1,84) eine klare Lösung ergeben.
Dieses Verfahren kann insbesondere anstelle der Methoden Nrn. 8 und 9 angewendet werden.

2. PRINZIP
Alle Bestandteile außer den Polychloridfasern, dem Elastolefin oder dem Melamin (d.h. die unter 1.1 genannten Fasern) werden aus einer bekannten Trockenmasse durch Auflösen in konzentrierter Schwefelsäure (relative Dichte bei 20 ºC: 1,84) eine klare Lösung ergeben.
Der aus Polychloridfaser, Elastolefin oder Melamin bestehendeRückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der prozentuale Anteil der zweiten Bestandteile wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) Glasstab mit abgeflachtem Ende.
3.2. Reagenzien
a) Schwefelsäure (relative Dichte bei 20 ºC: 1,84);
b) Schwefelsäure, wässrige Lösung etwa 50 % (m/m) Schwefelsäure.
Herstellung in der Weise, dass 400 ml Schwefelsäure (relative Dichte bei 20 °C: 1,84) zu 500 ml destilliertem oder entionisiertem Wasser hinzugegeben. Wenn die Lösung auf Zimmertemperatur abgekühlt ist, wird mit Wasser auf 1 Liter angefüllt.
c) Ammoniak, verdünnte Lösung
60 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (relative Dichte bei 20 ºC: 0,880) werden mit destilliertem Wasser zu 1 l Lösung verdünnt.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1.a) eingegebenen Analyseprobe werden 100 ml Schwefelsäure (3.2.a) pro Gramm Probe hinzugegeben.
10 Minuten lang bei Zimmertemperatur unter häufigerem Umrühren der Probenlösung mit dem Glasstab stehen lassen. Wenn es sich um ein Gewebe oder um gewirkte Ware handelt, so drückt man das Probestück leicht gegen die Kolbenwand, um auf diese Weise die durch die Schwefelsäure ausgelösten Bestandteile abzutrennen.
Die Flüssigkeit wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Dann werden erneut 100 ml Schwefelsäure (3.2. a) in den Kolben gegeben und der Vorgang wiederholt. Den Inhalt des Kolbens über dem Tiegel entleeren und hierbei den faserigen Rückstand mit dem Glasstab abtrennen. Erforderlichenfalls etwas konzentrierte Schwefelsäure (3.2. a) in den Kolben nachgeben, um die an den Wänden hängenbleibenden Faserreste zu entfernen. Den Tiegel durch Absaugen entleeren; das Filtrat des Kolbens völlig entfernen oder den Kolben auswechseln, dann den Rückstand im Tiegel nacheinander mit der 50 %igen Schwefelsäure (3.2. b) destilliertem oder entionisiertem Wasser (I.3.2.3 Allgemeiner Teil) und der Ammoniaklösung (3.2. c) und schließlich gründlich mit destilliertem oder entionisiertem Wasser auswaschen, wobei der Tiegel durch Absaugen nach jeder Zugabe vollständig entleert wird (während des Waschvorgangs ist nicht abzusaugen, sondern erst, nachdem die Flüssigkeit durch ihr Eigengewicht abgelaufen ist). Den Tiegel und den Rückstand trocknen, abkühlen und wiegen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,00, für Melamin 1,01.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

METHODE Nr. 15

POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE MODACRYLE, BESTIMMTE ELASTHANE, ACETAT, TRIACETAT UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Cyclohexanonverfahren)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Acetat (19), Triacetat (24), Polychlorid (27), bestimmten Modacrylen (29) oder bestimmten Elasthanen (43)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (21), Modal (22), Viskose (25), Polyamid oder Nylon (30), Polyacryl (26), Glasfasern (44) und Melamin (47).
Sind Modacryl- oder Elasthanfasern vorhanden, so ist ein Vorversuch notwendig, um festzustellen, ob die Fasern in dem Reagenz vollständig löslich sind.
Zur Bestimmung von Gemischen mit Polychloridfasern sind auch die Methoden Nrn. 9 oder 14 anwendbar.

2. PRINZIP
Ausgehend von einer bekannten Trockenmasse des Gemischs werden Fasern von Acetat, Triacetat, Polychlorid, bestimmten Modacrylen und bestimmten Elasthanen mit Cyclohexanon bei annähernder Siedetemperatur aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an Polychlorid-, Modacryl-, Elasthan-, Acetat- und Triacetatfasern in Prozent wird durch Differenzbildung ermittelt.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Heißextraktionsgerät, mit dem nach dem in Abschnitt 4 beschriebenen Verfahren gearbeitet werden kann. (siehe Abbildung, die eine Variante des in ’Melliand Textilberichte’ 56 (1975), S. 643-645, beschriebenen Geräts darstellt.)
b) Filtertiegel zur Aufnahme der Analyseprobe;
c) poröse Scheidewand, Porosität 1;
d) für den Destillationskolben geeigneter Rückflusskühler;
e) Heizgerät.
3.2. Reagenzien
a) Cyclohexanon, Siedepunkt 156 °C;
b) Ethanol, verdünnt auf 50 Volumenprozent.
Anmerkung:
Cyclohexanon ist brennbar und toxisch. Beim Gebrauch sind entsprechende Schutzvorkehrungen zu treffen.

4. ANALYSENGANG
Es ist nach den im allgemeinen Teil angegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
100 ml Cyclohexanon je Gramm Probe in den Destillationskolben geben, das Extraktionsgefäß ein- bzw. aufsetzen und den Filtertiegel mit der Probe einführen. Auf den Filtertiegel die leicht geneigte poröse Trennwand legen, danach den Rückflusskühler aufsetzen. Das Cyclohexanon bis zum Siedepunkt erwärmen, 60 Minuten bei einer Mindestgeschwindigkeit von etwa 12 Zyklen pro Stunde extrahieren.
Nach Extraktion und Abkühlung den Filtertiegel aus dem Extraktionsgefäß nehmen und die poröse Scheidewand entfernen. Den Inhalt des Filtertiegels 3 bis 4mal mit auf etwa 60 °C erwärmtem 50 %igem Ethanol und anschließend mit 1 Liter Wasser bei 60 °C waschen.
Während und zwischen den Waschvorgängen zunächst keinen Unterdruck anwenden, sondern die Flüssigkeit normal ablaufen lassen und erst dann absaugen.
Zum Schluss wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ hat den Wert 1,00, jedoch bei Seide und Melamin den Wert 1,01 und bei Polyacrylfasern den Wert 0,98.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.
p0000006.fig

METHODE Nr. 16

MELAMIN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN

(Verfahren mit heißer Ameisensäure)

1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der Nichtfaserstoffe für binäre Fasergemische von
1. Melamin (47)
mit
2. Baumwolle (5) und Aramid (31).

2. PRINZIP
Das Melamin wird mittels erhitzter Ameisensäure (90 % m/m) aus einer bekannten Trockenmasse herausgelöst.
Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der prozentuale Anteil der zweiten Bestandteile wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.

Amerkung:
Der empfohlene Temperaturbereich ist unbedingt einzuhalten, weil die Löslichkeit von Melamin äußerst temperaturabhängig ist.

3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
a) Mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen;
b) Wasserbadschüttler oder anderes Gerät zum Schütteln und zur Erwärmung des Kolbens auf konstante 90 °C ± 2 ºC.
3.2. Reagenzien
a) Ameisensäure zu 90 Gewichtsprozent, relative Dichte bei 20 °C: 1,204. 890 ml Ameisensäure zu 98 bis 100 Gewichtsprozent (relative Dichte bei 20 °C: 1,220) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.
Heiße Ameisensäure ist äußerst korrosiv, bei ihrer Verwendung ist daher Vorsicht geboten.
b) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentriertes Ammoniak (relative Dichte bei 20 °C: 0,880) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.

4. ANALYSENGANG
Es ist der im allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem mindestens 200 ml fassender Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen befindliche Analyseprobe wird mit 100 ml Ameisensäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird verschlossen und geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen. Der Kolben wird so auf dem Schüttler befestigt, dass er in ein Wasserbad von 90 °C ± 2 °C taucht, wo er eine Stunde lang kräftig geschüttelt wird. Nach Abkühlung des Kolbens auf Raumtemperatur wird die Flüssigkeit über den tarierten Glasfiltertiegel dekantiert. Man gibt 50 ml Ameisensäure in den Kolben mit dem Rückstand, schüttelt von Hand und filtriert den Inhalt des Kolbens über den Glasfiltertiegel. Etwa zurückbleibende Fasern werden durch Auswaschen des Kolbens mit etwas Ameisensäurelösung in den Tiegel überführt. Den Tiegel durch Absaugen entleeren, dann den Rückstand mit Ameisensäurelösung, heißem Wasser, verdünntem Ammoniak und schließlich kaltem Wasser auswaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe durch Absaugen vollständig entleert wird. jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist. Zum Schluss wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, gekühlt und gewogen.

5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Korrekturfaktor ’d’ beträgt 1,02.

6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegt das Konfidenzintervall der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 2, wobei das Konfidenzniveau 95 % beträgt.

KAPITEL 3

Quantitative Analyse ternärer Textilfasergemische

EINLEITUNG
In der Regel beruht das Verfahren der quantitativen chemischen Analyse auf der selektiven Auflösbarkeit der Einzelbestandteile. Für dieses Verfahren ergeben sich vier mögliche Varianten:
1. Es wird mit zwei verschiedenen Analyseproben gearbeitet, wobei aus der ersten Probe ein Bestandteil (a) und aus der zweiten Probe ein weiterer Bestandteil (b) herausgelöst werden. Die unlöslichen Rückstände jeder Probe werden gewogen und aus dem Massenverlust wird der Prozentsatz jedes der beiden löslichen Bestandteile errechnet. Der Prozentsatz des dritten Bestandteils (c) wird durch Differenzbildung ermittelt.
2. Es wird mit zwei verschiedenen Analyseproben gearbeitet, wobei aus der ersten Probe ein Bestandteil (a) und aus der zweiten Probe zwei Bestandteile (a und b) herausgelöst werden. Der unlösliche Rückstand der ersten Analyseprobe wird gewogen und aus dem Massenverlust wird der Prozentsatz des Bestandteils (a) errechnet. Der unlösliche Rückstand der zweiten Analyseprobe wird gewogen; er entspricht dem Bestandteil (c). er entspricht dem Bestandteil (c). Der Prozentsatz des dritten Bestandteils (b) wird durch Differenzbildung ermittelt.
3. Es wird mit zwei verschiedenen Analyseproben gearbeitet, wobei aus der ersten Probe zwei Bestandteile (a und b) und aus der zweiten Probe zwei Bestandteile (b und c) herausgelöst werden. Die unlöslichen Rückstände entsprechen jeweils den beiden Bestandteilen (c) und (a). Der Prozentsatz des dritten Bestandteils (b) wird durch Differenzbildung ermittelt.
4. Es wird mit nur einer Analyseprobe gearbeitet, wobei nach Entfernung eines der Bestandteile der von den beiden anderen Fasern gebildete, unlösliche Rückstand gewogen und aus dem Massenverlust der Prozentsatz des löslichen Bestandteils errechnet wird. Aus dem Rückstand wird eine der beiden Fasern herausgelöst, der unlösliche Bestandteil wird gewogen und der Prozentsatz des zweiten löslichen Bestandteils wird aus dem Massenverlust errechnet.
Besteht eine Wahlmöglichkeit, wird zur Verwendung einer der drei ersten Varianten geraten.
Der mit der Analyse beschäftigte Sachverständige muss jedoch darauf achten, dass bei der chemischen Analyse Methoden gewählt werden, die Lösungsmittel vorschreiben, die nur eine bestimmte Faser bzw. bestimmte Fasern auflösen, die andere bzw. anderen dagegen nicht auflösen.
Als Beispiele sind in Abschnitt V in einer Tabelle eine Reihe von ternären Fasergemischen aufgeführt sowie Analysenmethoden für binäre Fasergemische, die grundsätzlich auch für die Analyse dieser ternären Fasergemische verwendet werden können.
Um die Fehleranfälligkeit zu minimieren, wird empfohlen, die chemische Analyse, soweit möglich, anhand von wenigstens zwei der vier oben beschriebenen Varianten vorzunehmen.
Die in dem Gemisch enthaltenen Fasern sind vor der Analyse zu identifizieren. Bei bestimmten chemischen Methoden kann der unlösliche Bestandteil von Gemischen teilweise in dem Reagenz aufgelöst werden, das zur Auflösung des löslichen Bestandteils bzw. der löslichen Bestandteile verwendet wird. Nach Möglichkeit wurden die Reagenzien so gewählt, dass sie nur einen geringen oder überhaupt keinen Einfluss auf die unlöslichen Fasern haben. Ist bei der Analyse mit einem Massenverlust zu rechnen, so müssen die Ergebnisse entsprechend korrigiert werden. Korrekturfaktoren hierfür sind angegeben. Diese wurden in mehreren Laboratorien dadurch bestimmt, dass durch Vorbehandlung gereinigte Fasern mit dem entsprechenden Reagenz unter Befolgung der Analysenmethode behandelt wurden. Sie gelten nur für normale Fasern. Weitere Korrekturfaktoren können erforderlich sein, wenn die Fasern vor oder während der Verarbeitung nicht intakt geblieben sind. Wenn die vierte Variante angewandt werden muss, bei der eine Textilfaser der aufeinanderfolgenden Einwirkung von zwei Lösungsmitteln ausgesetzt ist, so ist es notwendig, die etwaigen Massenverluste auf Grund dieser doppelten Behandlung durch Korrekturfaktoren zu berücksichtigen. Sowohl beim manuellen Trennungsverfahren als auch beim chemischen Trennungsverfahren müssen mindestens Doppelbestimmungen durchgeführt werden.
I. Allgemeines über die Methoden der quantitativen chemischen Analyse von ternären Textilfasergemischen
Allgemeine Angaben zu den Verfahren der quantitativen chemischen Analyse von ternären Textilfasergemischen.
I.1. ANWENDUNGSBEREICH
Unter dem Anwendungsbereich wird bei jeder Analysenmethode für binäre Fasergemische aufgeführt, für welche Fasern sie anzuwenden ist. (siehe Kapitel 2 betreffend Methoden der quantitativen Analyse bestimmter binärer Textilfasergemische.)
I.2. PRINZIP
Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der Fasergemische werden zunächst durch eine entsprechende Vorbehandlung die nichtfaserigen Bestandteile entfernt, sodann werden eine oder mehrere der in der Einleitung beschriebenen vier Varianten des Verfahrens der selektiven Auflösung angewendet. Vorzugsweise sind, sofern keine technischen Schwierigkeiten auftreten, die in größerer Menge vorhandenen Fasern aufzulösen, damit man die in geringster Menge vorhandene Faser als Endrückstand erhält.
I.3. GERÄTE UND REAGENZIEN
I.3.1. Geräte
I.3.1.1. Filtertiegel und Wägegläser zum Einsetzen von Tiegeln oder andere gleichwertige Geräte
I.3.1.2. Absaugflasche
I.3.1.3. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator
I.3.1.4. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analyseproben bei 105 ºC ± 3 ºC
I.3.1.5. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g
I.3.1.6. Soxhlet-Extraktionsapparat oder gleichwertige Apparatur
I.3.2. Reagenzien
I.3.2.1. Petrolether, nachdestilliert, Siedebereich 40 ºC bis 60 ºC
I.3.2.2. Sonstige Reagenzien sind in den entsprechenden Teilen der Methode angegeben.
I.3.2.3. Destilliertes oder entionisiertes Wasser
I.3.2.4. Aceton.
I.3.2.5. Orthophosphorsäure
I.3.2.6. Harnstoff
I.3.2.7. Natriumbicarbonat
Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein.
I.4. KONDITIONIERUNGS- UND ANALYSEATMOSPHÄRE
Da die Trockenmasse bestimmt wird, ist weder eine Konditionierung der Probe noch eine Untersuchung in klimatisierter Atmosphäre erforderlich.
I.5. VORPROBE
Es wird eine für die Laboratoriumsprobe repräsentative Vorprobe gewählt, die für sämtliche erforderlichen Analyseproben von jeweils mindestens 1 g ausreicht.
I.6. VORBEHANDLUNG DER VORPROBE(14)
Ist einer der bei der Berechnung der Prozentsätze nicht zu berücksichtigenden Bestandteile vorhanden (siehe Artikel 18), so ist dieser zunächst durch eine geeignete Methode zu entfernen, die jedoch keinen der Faserbestandteile angreifen darf.
Zu diesem Zweck werden die mit Hilfe von Petrolether und Wasser extrahierbaren nichtfaserigen Bestandteile entfernt, indem die Vorprobe im Soxhlet-Apparat mit Petrolether während einer Stunde und mit mindestens sechs Umläufen pro Stunde behandelt wird. Anschließend wird der Petrolether der Vorprobe verdampft; danach wird die Vorprobe durch Direktbehandlung extrahiert, das heißt durch einstündiges Eintauchen in Wasser bei Zimmertemperatur mit darauf folgendem einstündigen Eintauchen in Wasser bei 65 °C ± 5 °C unter zeitweiligem Schütteln, Flottenverhältnis 1:100. Danach wird das überschüssige Wasser durch Ausquetschen, Absaugen oder Zentrifugieren entfernt, bis die Vorprobe lufttrocken ist.
Bei Elastolefin oder Fasergemischen, die Elastolefin und andere Fasern enthalten (Wolle Tierhaare, Seide, Baumwolle, Flachs bzw. Leinen, Hanf, Jute, Manila, Alfa, Kokos, Ginster, Ramie, Sisal, Cupro, Modal, regenerierte Proteinfasern, Viskose, Polyacryl, Polyamid oder Nylon, Polyester oder Elastomultiester), ist das oben beschriebene Verfahren dahingehend leicht abzuändern, dass Petrolether durch Aceton ersetzt wird.
Falls die nichtfaserigen Bestandteile nicht mit Hilfe von Petrolether und Wasser extrahiert werden können, so müssen sie anstatt mit Wasser, wie oben beschrieben, mit einem geeigneten Stoff entfernt werden, der keinen der Faserbestandteile wesentlich verändert. Bei einigen ungebleichten natürlichen Pflanzenfasern (wie zum Beispiel Jute- oder Kokosfasern) ist zu beachten, dass durch die normale Vorbehandlung mit Petrolether und Wasser nicht alle natürlichen nichtfaserigen Bestandteile beseitigt werden. Trotzdem werden keine weiteren Vorbehandlungen vorgenommen, soweit die Probe keine in Petrolether und in Wasser unlöslichen Appreturen enthält.
In den Analysenberichten müssen die gewählten Vorbehandlungsmethoden eingehend geschildert werden.
I.7. ANALYSENGANG
I.7.1. Allgemeine Anweisungen
I.7.1.1. Trocknung
Alle Trockenoperationen sind mindestens 4 Stunden, jedoch nicht mehr als 16 Stunden lang bei 105 ºC ± 3 ºC in einem belüfteten Ofen bei geschlossener Ofentür durchzuführen. Beträgt die Trocknungsdauer weniger als 14 Stunden, muss überprüft werden, ob eine konstante Masse erreicht wurde. Diese kann als erreicht gelten, wenn der Massenunterschied nach einer neuen Trocknung von 60 Minuten weniger als 0,05 % beträgt
Die Filtertiegel und Wägegläser sowie die Proben oder die Rückstände sollen während des Trocknungs-, Abkühlungs- und Wägevorgangs nicht mit bloßen Händen berührt werden.
Die Analyseproben werden in einem Wägeglas mit abgenommenem Stopfen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas vor Herausnahme aus dem Ofen geschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gebracht.
Der Filtertiegel wird in einem Wägeglas zusammen mit dessen abgenommenen Stopfen im Ofen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas verschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator gestellt.
Wird ein anderes Gerät als der Filtertiegel verwendet, so wird im Trockenofen getrocknet, um die Trockenmasse der Fasern ohne Verlust zu bestimmen.
I.7.1.2. Kühlung
Alle Kühlvorgänge werden in dem neben der Waage aufgestellten Exsikkator ausreichend lange durchgeführt, um ein völliges Abkühlen der Wägegläser zu erreichen, wobei die Abkühldauer mindestens 2 Stunden beträgt.
I.7.1.3. Wägung
Abkühlen wird das Wägeglas innerhalb von zwei Minuten nach Herausnahme aus dem Exsikkator gewogen; Wägegenauigkeit 0,0002 g.
I.7.2. Verfahren
Aus der vorbehandelten Vorprobe wird eine Analyseprobe von mindestens 1 g Masse entnommen. Das Garn oder die Gewebe werden in Längen von etwa 10 mm ausgeschnitten und soweit wie möglich zerlegt (zerschnitten). Die Analyseprobe wird in einem Wägeglas getrocknet, im Exsikkator gekühlt und gewogen. Die Probe wird in ein Glasgefäß gegeben, das im entsprechenden Teil der Unionsmethode beschrieben ist, anschließend wird das Wägeglas sofort wieder gewogen und die Trockenmasse der Probe durch Differenzbildung ermittelt. Die Analyse wird gemäß den Angaben in dem entsprechenden Teil des Verfahrens zu Ende geführt. Der Rückstand wird mikroskopisch geprüft, um festzustellen, ob durch die Behandlung die lösliche Faser völlig ausgesondert worden ist.
I.8. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Masse jedes Bestandteils wird als Prozentsatz der Gesamtmasse der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Die Ergebnisberechnung erfolgt auf der Basis der Trockenmasse der reinen Fasern unter Anwendung a) der vereinbarten Zuschläge sowie b) von Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung der Verluste nichtfaseriger Bestandteile während Vorbehandlung und Analyse.
I.8.1. Berechnung des prozentualen Massenanteils der reinen trockenen Fasern ohne Berücksichtigung des Massenverlusts der Fasern durch die Vorbehandlung
I.8.1.1. - VARIANTE 1 -
Formeln, die dann anzuwenden sind, wenn eine Komponente des Gemischs aus einer Probe und eine andere Komponente aus einer zweiten Probe herausgelöst werden:
p0000008.fig
p0000009.fig
p0000010.fig
P1% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faserbestandteils (in der ersten Probe mit dem ersten Reagenz aufgelöste Komponente),
P2% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen zweiten Faserbestandteils (in der zweiten Probe mit dem zweiten Reagenz aufgelöste Komponente),
P3% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen dritten Faserbestandteils (in den beiden Proben nicht aufgelöste Komponente),
m1 ist die Trockenmasse der ersten Probe nach der Vorbehandlung,
m2 ist die Trockenmasse der zweiten Probe nach der Vorbehandlung,
r1 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der ersten Komponente aus der ersten Probe mit dem ersten Reagenz,
r2 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der zweiten Komponente aus der zweiten Probe mit dem zweiten Reagenz,
d1 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das erste Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der ersten Probe nicht aufgelösten zweiten Komponente,
d2 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das erste Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der ersten Probe nicht aufgelösten dritten Komponente,
d3 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das zweite Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der zweiten Probe nicht aufgelösten ersten Komponente,
d4 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das zweite Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der zweiten Probe nicht aufgelösten dritten Komponente.
I.8.1.2. - VARIANTE 2 -
Formeln, die anzuwenden sind, wenn aus der ersten Analyseprobe eine Komponente (a) mit den beiden anderen Komponenten (b + c) als Rückstand und anschließend zwei Komponenten (a + b) mit der dritten Komponente (c) als Rückstand herausgelöst werden.
p0000011.fig
p0000012.fig
p0000013.fig
P1% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faserbestandteils (in der ersten Probe mit dem ersten Reagenz aufgelöste Komponente),
P2% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen zweiten Faserbestandteils (mit dem zweiten Reagenz zusammen mit der ersten Komponente der zweiten Probe lösliche Komponente),
P3% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen dritten Faserbestandteils (in den beiden Proben nicht aufgelöste Komponente),
m1 ist die Trockenmasse der ersten Probe nach der Vorbehandlung,
m2 ist die Trockenmasse der zweiten Probe nach der Vorbehandlung,
r1 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der ersten Komponente aus der ersten Probe mit dem ersten Reagenz,
r2 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der ersten und zweiten Komponente aus der zweiten Probe mit dem zweiten Reagenz,
d1 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das erste Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der ersten Probe nicht aufgelösten zweiten Komponente,
d2 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das erste Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der ersten Probe nicht aufgelösten dritten Komponente,
d4 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das zweite Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der zweiten Probe nicht aufgelösten dritten Komponente.
I.8.1.3. - VARIANTE 3 -
Formeln, die dann anzuwenden sind, wenn zwei Komponenten (a + b) einer Probe mit der dritten Komponente (c) als Rückstand und anschließend zwei Komponenten (b + c) mit der ersten Komponente (a) als Rückstand herausgelöst werden:
p0000014.fig
p0000015.fig
p0000016.fig
P1% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faserbestandteils (mit dem Reagenz aufgelöste Komponente),
P2% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen zweiten Faserbestandteils (mit dem Reagenz aufgelöste Komponente),
P3% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen dritten Faserbestandteils (in der zweiten Probe mit dem Reagenz aufgelöste Komponente),
m1 ist die Trockenmasse der ersten Probe nach der Vorbehandlung,
m2 ist die Trockenmasse der zweiten Probe nach der Vorbehandlung,
r1 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der ersten und zweiten Komponente aus der ersten Probe mit dem ersten Reagenz,
r2 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der zweiten und dritten Komponente aus der zweiten Probe mit dem zweiten Reagenz,
d2 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das erste Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der ersten Probe nicht aufgelösten dritten Komponente,
d3 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des durch das zweite Reagenz bewirkten Massenverlustes der in der zweiten Probe nicht aufgelösten ersten Komponente,
I.8.1.4. - VARIANTE 4 -
Formeln, die anzuwenden sind, wenn nacheinander zwei Komponenten des Fasergemischs aus der gleichen Probe herausgelöst werden:
p0000017.fig
p0000018.fig
p0000019.fig
P1% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faserbestandteils (erste lösliche Komponente),
P2% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen zweiten Faserbestandteils (zweite lösliche Komponente),
P3% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen dritten Faserbestandteils (unlösliche Komponente),
m ist die Trockenmasse der Probe nach der Vorbehandlung,
r1 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der ersten Komponente mit dem ersten Reagenz,
r2 ist die Trockenmasse des Rückstands nach Beseitigung der ersten und zweiten Komponente mit dem ersten und zweiten Reagenz,
d1 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des Massenverlustes der zweiten Komponente im ersten Reagenz,
d2 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des Massenverlustes der dritten Komponente im ersten Reagenz;
d3 ist der Korrekturfaktor zur Berücksichtigung des Massenverlustes der dritten Komponente im ersten und zweiten Reagenz(15) .
I.8.2. Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach Anwendung der vereinbarten Zuschläge und etwaiger Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung des Massenverlustes durch die Vorbehandlung
Ist
p0000020.fig p0000021.fig p0000022.fig
dann ist
p0000023.fig
p0000024.fig
p0000025.fig
P1A% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faserbestandteils, einschließlich Feuchtigkeit und einschließlich Massenverlust durch die Vorbehandlung,
P2A% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen zweiten Faserbestandteils, einschließlich Feuchtigkeit und einschließlich Massenverlust durch die Vorbehandlung,
P3A% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen dritten Faserbestandteils, einschließlich Feuchtigkeit und einschließlich Massenverlust durch die Vorbehandlung,
P1 ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faserbestandteils, wie er sich aus einer der Formeln unter I.8.1 ergibt,
P2 ist der Prozentsatz des trockenen und reinen zweiten Faserbestandteils, wie er sich aus einer der Formeln unter I.8.1 ergibt,
P3 ist der Prozentsatz des trockenen und reinen dritten Faserbestandteils, wie er sich aus einer der Formeln unter I.8.1 ergibt,
a1 ist der vereinbarte Zuschlag für die erste Komponente,
a2 ist der vereinbarte Zuschlag für die zweite Komponente,
a3 ist der vereinbarte Zuschlag für die dritte Komponente,
b1 ist der prozentuale Massenverlust der ersten Komponente durch die Vorbehandlung,
b2 ist der prozentuale Massenverlust der zweiten Komponente durch die Vorbehandlung,
b3 ist der prozentuale Massenverlust der dritten Komponente durch die Vorbehandlung.
Bei Anwendung einer Spezialvorbehandlung müssen die Größen b1, b2 und b3 nach Möglichkeit dadurch bestimmt werden, dass alle reinen Faserbestandteile der bei der Analyse angewandten Vorbehandlung unterworfen werden. Als reine Fasern gelten die Fasern, die frei von allen nichtfaserhaltigen Stoffen sind, mit Ausnahme derjenigen Stoffe, die sie normalerweise (auf Grund ihrer Beschaffenheit oder des Herstellungsprozesses) in dem Zustand (roh, gebleicht) enthalten, in dem sie sich in der zu analysierenden Ware vorfinden.
Sind keine getrennten und reinen Faserbestandteile vorhanden, die zur Herstellung der zu analysierenden Ware gedient haben, so sind für b1, b2 und b3 Durchschnittswerte anzunehmen, die sich aus Prüfungen von ähnlichen wie in der untersuchten Mischung enthaltenen reinen Fasern ergeben.
Wird die normale Vorbehandlung durch Extraktion mit Petrolether und mit Wasser durchgeführt, so kann man im allgemeinen auf die Korrekturfaktoren b1, b2 und b3 verzichten, außer im Fall von ungebleichter Baumwolle, ungebleichtem Flachs bzw. ungebleichtem Leinen und ungebleichtem Hanf, bei denen vereinbarungsgemäß ein durch die Vorbehandlung bedingter Verlust von 4 %, bei Polypropylen von 1 %, zugestanden wird.

Im Fall anderer Fasern bleibt der Verlust vereinbarungsgemäß für die Berechnung unberücksichtigt.
I.8.3. Anmerkung
Berechnungsbeispiele finden sich in Abschnitt IV.
II. Verfahren der quantitativen Analyse von ternären Textilfasergemischen durch manuelle Trennung
II.1. ANWENDUNGSBEREICH
Die Methode lässt sich auf Fasergemische beliebiger Beschaffenheit anwenden, vorausgesetzt, dass sie kein untrennbares Gemisch darstellen und dass sie sich manuell trennen lassen.
II.2. PRINZIP
Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der Fasergemische werden zunächst die nichtfaserhaltigen Bestandteile durch eine geeignete Vorbehandlung ausgesondert, anschließend die Fasern von Hand getrennt, getrocknet und zwecks Berechnung des Anteils der einzelnen Faserarten am Gemisch gewogen.
II.3. GERÄTE
II.3.1. Wägeglas bzw. andere Geräte, die gleichartige Ergebnisse liefern
II.3.2. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator
II.3.3. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analyseproben bei 105 ºC ± 3 ºC
II.3.4. Analysewaage, Empfindlichkeit 0,0002 g
II.3.5. Soxhlet-Extraktionsapparat oder gleichwertige Apparatur
II.3.6. Nadel
II.3.7. Garndrehungszähler oder gleichwertige Apparatur
II.4. REAGENZIEN
II.4.1. Petrolether, nachdestilliert, Siedebereich 40 ºC bis 60 ºC
II.4.2. Destilliertes oder entionisiertes Wasser
II.5. KONDITIONIERUNGS- UND ANALYSEATMOSPHÄRE
Siehe Nummer I.4.
II.6. VORPROBE
Siehe Nummer I.5.
II.7. VORBEHANDLUNG DER VORPROBE
Siehe Nummer I.6.
II.8. VERFAHREN
II.8.1. Analyse von Garnen
Eine Analyseprobe mit einer Masse von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten Vorprobe entnommen. Bei sehr feinen Garnen kann die Analyse ungeachtet der Masse auf einer Mindestlänge von 30 m durchgeführt werden.
Die Garne sind in Stücke von geeigneter Länge zu schneiden; aus diesen sind mit Hilfe einer Präpariernadel und, falls erforderlich, mit Hilfe des Garndrehungszählers die einzelnen Elemente herauszutrennen. Die auf diese Weise herausgetrennten Elemente werden dann in ein tariertes Wägeglas gegeben und bei 105 ºC ± 3 ºC getrocknet, bis eine konstante Masse gemäß Nummer I.7.1 und I.7.2 erreicht ist.
II.8.2. Analyse eines Gewebes
Eine Analyseprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten Probe entnommen; die Analyseprobe wird so ausgeschnitten, dass sie außerhalb der Webkante liegt, exakt geschnittene Ränder ohne Kräuselung aufweist und parallel zu Schuss und Kette bzw. bei Gewirken gleichlaufend längs und quer zu den Maschenreihen geschnitten ist. Die einzelnen Elemente werden getrennt und in tarierten Wägegläsern gesammelt; dann wird wie unter Nummer II.8.1 vorgegangen.
II.9. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Masse jedes Bestandteils wird als Prozentsatz der Gesamtmasse der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Die Berechnung erfolgt auf der Basis des Trockengewichts der reinen Fasern unter Anwendung a) der vereinbarten Zuschläge und b) der erforderlichen Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung der während der Vorbehandlung aufgetretenen Massenverluste.
II.9.1. Berechnung des Prozentsatzes der reinen Trockenmasse ohne Berücksichtigung des Massenverlustes der Fasern durch die Vorbehandlung:
p0000026.fig
p0000027.fig
p0000028.fig
P1% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faserbestandteils,
P2% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen zweiten Faserbestandteils,
P3% ist der Prozentsatz des trockenen und reinen dritten Faserbestandteils,
m1 ist die reine Trockenmasse des ersten Faserbestandteils,
m2 ist die reine Trockenmasse des zweiten Faserbestandteils,
m3 ist die reine Trockenmasse des dritten Faserbestandteils.
II.9.2. Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach Anwendung der vereinbarten Zuschläge und etwaiger Korrekturfaktoren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlustes durch die Vorbehandlung: siehe Nummer I.8.2.
III. Verfahren der quantitativen Analyse von ternären Fasergemischen mit kombinierter manueller und chemischer Trennung
Die Trennung muss, soweit möglich, manuell vorgenommen werden. Hierbei ist der Prozentsatz der getrennten Teile zu berücksichtigen, bevor von den einzelnen Teilen eine Analyse auf chemischem Wege vorgenommen wird.
III.1. Genauigkeit der Verfahren
Die für jedes Verfahren der Analyse binärer Fasergemische angegebene Genauigkeit bezieht sich auf die Reproduzierbarkeit (siehe Kapitel 2 betreffend Methoden der quantitativen Analyse bestimmter binärer Textilfasergemische).
Die Reproduzierbarkeit ist der Zuverlässigkeitsgrad, d. h. der Grad der Übereinstimmung zwischen den Versuchsergebnissen, wenn bei diesen Versuchen in verschiedenen Laboratorien oder zu verschiedenen Zeitpunkten nach demselben Verfahren und an Proben aus demselben homogenen Prüfgut jeweils unterschiedliche Ergebnisse erzielt werden.
Die Reproduzierbarkeit wird durch das Konfidenzintervall der Versuchsergebnisse bei einem Konfidenzniveau von 95 % ausgedrückt.
Dies besagt, dass die Abweichung zwischen zwei Ergebnissen einer in verschiedenen Laboratorien durchgeführten Analysenreihe bei richtiger und normaler Anwendung des Verfahrens auf eine gleichartige homogene Mischung nur in fünf von hundert Fällen das Konfidenzintervall überschreiten darf.
Um die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse eines ternären Fasergemischs zu bestimmen, sind in der Regel in der üblichen Weise diejenigen Werte zugrunde zulegen, die bei den Methoden für binäre Fasergemische angegeben sind, welche für die Analyse des ternären Fasergemischs benutzt wurden.
Da für die vier Varianten der quantitativen chemischen Analyse von ternären Fasergemischen jeweils die Auflösung von zwei Komponenten vorgesehen ist (aus zwei verschiedenen Proben bei den ersten drei Varianten und aus derselben Probe bei der vierten Variante), berechnet sich, wenn man die Genauigkeit der beiden benutzten Methoden für binäre Fasergemische mit E1 und E2 bezeichnet, die Genauigkeit der Ergebnisse für jede Komponente nach folgender Tabelle:

Tabelle:

Komponente des Gemischs

Varianten

1

2 und 3

4

a

E1

E1

E1

b

E2

E1+E2

E1+E2

c

E1+E2

E2

E1+E2

 

Bei Anwendung der vierten Variante kann sich auf Grund einer eventuellen, schwer bestimmbaren Wirkung des ersten Reagenz auf den aus den Komponenten b und c bestehenden Probenrückstand eine geringere Genauigkeit ergeben, als nach dem obigen Verfahren berechnet.
III.2. Analysenbericht
III.2.1. Angabe der zur Analyse verwendeten Varianten sowie der verwendeten Verfahren, Reagenzien und Korrekturfaktoren.
III.2.2. Detaillierte Angaben über etwaige Spezialvorbehandlungen (siehe Nummer I.6).
III.2.3. Angabe der Einzelergebnisse sowie des arithmetischen Mittels auf eine Dezimalstelle genau.
III.2.4. Nach Möglichkeit sollte die Genauigkeit der Methode für jede Komponente angegeben werden, berechnet nach der Tabelle in Abschnitt III.
IV. Beispiele für die Berechnung der prozentualen Anteile der Komponenten bestimmter ternärer Fasergemische unter Benutzung unter Nummer 1.8.1 beschriebener Varianten
Gegeben sei der Fall eines Fasergemischs, bei dem die qualitative Analyse der Zusammensetzung des Rohmaterials folgende Bestandteile ergeben hat: 1. Wolle (Streichgarn); 2. Nylon (Polyamid); 3. ungebleichte Baumwolle.
VARIANTE 1
Arbeitet man mit dieser Variante, d. h. mit zwei verschiedenen Analyseproben, wobei ein Bestandteil (a = Wolle) aus der ersten Probe und ein zweiter Bestandteil (b = Polyamid) aus der zweiten Probe herausgelöst wird, so erhält man folgende Ergebnisse:
1. Trockenmasse der ersten Probe nach der Vorbehandlung (m1) = 1,6000 g.
2. Trockenmasse des Rückstands nach Behandlung mit alkalischem Natriumhypochlorit (Polyamid + Baumwolle) (r1) = 1,4166 g.
3. Trockenmasse der zweiten Probe nach der Vorbehandlung (m2) = 1,8000 g.
4. Trockenmasse des Rückstands nach Behandlung mit Ameisensäure (Wolle + Baumwolle) (r2) = 0,9000 g.
Die Behandlung mit alkalischem Natriumhypochlorit verursacht keinerlei Massenverlust bei Polyamid, während ungebleichte Baumwolle 3 % verliert, so dass d1 = 1,00 und d2 = 1,03 ist.
Die Behandlung mit Ameisensäure verursacht keinerlei Massenverlust bei Wolle und ungebleichter Baumwolle, so dass d3 und d4 = 1,00 ist.
Setzt man in der Formel unter Nummer 1.8.1.1 die durch chemische Analyse erzielten Werte und die Korrekturfaktoren ein, so erhält man
P1 % (Wolle) = [1,03/1,00 – 1,03×1,4166/1,6000 + ( 0,9000/1,8000) × (1 – 1,03/1,00)] ×100 = 10,30
P2 % (Polyamid) = [1,00/1,00 – 1,00×0,9000/1,8000 + ( 1,4166/1,6000) × (1– 1,00/1,00)] ×100 = 50,00
P3 % (Baumwolle) = 100–(10,30 + 50,00) = 39,70
Die prozentualen Anteile der verschiedenen getrockneten und gereinigten Fasern des Gemischs sind folgende:
Wolle 10,30 %
Polyamid 50,00 %
Baumwolle 39,70 %
Diese Prozentsätze müssen nach den Formeln unter Nummer I.8.2 korrigiert werden, um auch die vereinbarten Zuschläge sowie die Korrekturfaktoren für die nach der Vorbehandlung etwa eingetretenen Massenverluste zu berücksichtigen.
Nach Anhang IX sind die vereinbarten Zuschläge folgende: Wolle (Streichgarn) 17,00 %, Polyamid 6,25 %, Baumwolle 8,50 %. Außerdem erfährt ungebleichte Baumwolle einen Massenverlust von 4 % nach Vorbehandlung durch Petrolether und Wasser.
Man erhält infolgedessen
P1A % (Wolle) = 10,30×[1+(17,00+0,0)/100] / [10,30×(1+ (17,00+0,0)/100) + 50,00× (1+ (6,25+0,0)/100) + 39,70×(1+(8,50+4,0) /100)] × 100 = 10,97
P2A % (Polyamid) = 50,0 × [(1+ (6,25+0,0)/100) /109,8385] ×100 = 48,37
P3A % (Baumwolle) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66
Die Rohstoffzusammensetzung des Garns ist infolgedessen
Polyamid 48,4 %
Baumwolle 40,6 %
Wolle 11,0 %
100,0 %
VARIANTE 4
Gegeben sei der Fall eines Fasergemischs, dessen qualitative Analyse folgende Bestandteile ergeben hat: Wolle (Streichgarn), Viskose, ungebleichte Baumwolle.
Angenommen, dass unter Benutzung der Variante 4, d. h. durch aufeinanderfolgendes Auflösen zweier Bestandteile des Gemischs derselben Analyseprobe, folgende Ergebnisse erhalten wurden:
1. Trockenmasse der Probe nach der Vorbehandlung (m) = 1,6000 g.
2. Trockenmasse des Rückstands nach Behandlung mit alkalischem Natriumhypochlorit (Viskose + Baumwolle) (r1) = 1,4166 g.
3. Trockenmasse des Rückstands nach der zweiten Behandlung des Rückstands r1 mit Ameisensäure/Zinkchlorid (Baumwolle) (r2) = 0,6630 g.
Die Behandlung mit alkalischem Natriumhypochlorit verursacht keinerlei Massenverlust bei Viskose, während die ungebleichte Baumwolle 3 % verliert, so dass d1 = 1,00 und d2 = 1,03 ist.
Durch die Behandlung mit Ameisensäure/Zinkchlorid erhöht sich die Masse der Baumwolle um 4 %, so dass d3 = 1,03×0,96 = 0,9888 ≈ 0,99 ist (es wird daran erinnert, dass d3 der Korrekturfaktor ist, der den Verlust bzw. die Zunahme der Masse des dritten Bestandteils im ersten bzw. zweiten Reagenz berücksichtigt).
Setzt man in der Formel unter Nummer 1.8.1.4. die durch chemische Analyse erzielten Werte und die Korrekturfaktoren ein, so erhält man
P2 % (Viskose) = 1,00×(1,4166 / 1,6000) ×100 – (1,00 / 1,03) ×1,02=48,71 %
P3 % (Baumwolle) = 0,99×(0,6630 / 1,6000) × 100= 41,02 %
P1 % (Wolle) = 100 - (48,71 + 41,02) = 10,27 %
Wie bereits für Variante 1 angegeben, sind diese Prozentsätze nach den unter Nummer I.8.2 angegebenen Formeln zu korrigieren.
P1A % (Wolle) = 10,27 × [1 + (17,0+0,0) / 100)]/[10,27×(1+ (17,00+0,0)/100) +48,71×(1+(13+0,0) / 100) + 41,02×(1+(8,5+4,0)/ 100)] × 100 = 10,61 %
P2A %(Viskose) = 48, 71× [1+(13+0,0) / 100] / 113,2057 ×100 = 48,62 %
P3A % (Baumwolle) = 100 - (10,61 + 48,62) = 40,77 %
Die Rohstoffzusammensetzung des Gemischs ist infolgedessen
Viskose 48,6 %
Baumwolle 40,8 %
Wolle 10,6 %
____
100,0 %

V.  Tabelle mit typischen ternären Fasergemischen, die mit Hilfe der Analysemethoden der Union für binäre Fasergemische analysiert werden können (als Beispiel)

Gemisch Nr.

Faserbestandteile

Varianten

Nr. der verwendeten Methode für binäre Fasergemische mit Angabe der Reagenzien

Erster Bestandteil

Zweiter Bestandteil

Dritter Bestandteil

1.

Wolle oder Tierhaare

Viskose, Cupro oder bestimmte Modalarten

Baumwolle

1 und/oder 4

2 (Hypochlorit) und 3 (Zinkchlorid/Ameisensäure)

2.

Wolle oder Tierhaare

Polyamid oder Nylon

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

1 und/oder 4

2 (Hypochlorit) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

3.

Wolle, Tierhaare oder Seide

Bestimmte andere Fasern

Viskose, Cupro, Modal oder Baumwolle

1 und/oder 4

2 (Hypochlorit) und 9 (Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5% v/v)

4.

Wolle oder Tierhaare

Polyamid oder Nylon

Polyester, Polypropylen/ Polyacrylfasern oder Glasfasern

1 und/oder 4

2 (Hypochlorit) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

5.

Wolle, Tierhaare oder Seide

Bestimmte andere Fasern

Polyester, Polyacrylfasern, Polyamid oder Nylon oder Glasfasern

1 und/oder 4

2 (Hypochlorit) und 9 (Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5 % v/v)

6.

Seide

Wolle oder Tierhaare

Polyester

2

11 (75 %ige Schwefelsäure m/m) und 2 (Hypochlorit)

7.

Polyamid oder Nylon

Polyacrylfasern oder bestimmte andere Fasern

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

1 und/oder 4

4 (80 %ige Ameisensäure m/m) und 8 (Dimethylformamid)

8.

Bestimmte Polychlorid-fasern

Polyamid oder Nylon

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

1 und/oder 4

8 (Dimethylformamid) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m) oder 9 (Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5 % v/v) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

9.

Seide

Polyamid oder Nylon

Polyester

1 und/oder 4

8 (Dimethylformamid) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

10.

Acetat

Polyamid oder Nylon oder bestimmte andere Fasern

Viskose, Baumwolle, Cupro oder Modal

4

1 (Aceton) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

11.

Bestimmte Polychlorid-fasern

Polyacrylfasern oder bestimmte andere Fasern

Polyamid oder Nylon

2 und/oder 4

9 (Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5 % v/v) und 8 (Dimethylformamid)

12.

Bestimmte Polychlorid-fasern

Polyamid oder Nylon

Seide

1 und/oder 4

9 (Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5 % v/v und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

13.

Polyamid oder Nylon

Viskose, Cupro, Modal oder Baumwolle

Polyester

4

4 (80 %ige Ameisensäure m/m) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

14.

Acetat

Viskose, Cupro, Modal oder Baumwolle

Polyester

4

1 (Aceton) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

15.

Seide

Viskose, Cupro, Modal oder Baumwolle

Polyester

4

8. (Dimethylformamid) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

16.

Acetat

Wolle, Tierhaare oder Seide

Baumwolle, Viskose, Cupro, Modal, Polyamid oder Nylon, Polyester, Polyacrylfasern

4

1 (Aceton) und 2 (Hypochlorit)

17.

Triacetat

Wolle, Tierhaare oder Seide

Baumwolle, Viskose, Cupro, Modal, Polyamid oder Nylon, Polyester, Polyacrylfasern

4

6 (Dichlormethan) und 2 (Hypochlorit)

18.

Seide

Wolle, Tierhaare oder Seide

Polyester

1 und/oder 4

8 (Dimethylformamid) und 2 (Hypochlorit) Polyacryl-fasern

19.

Seide

Seide

Wolle oder Tierhaare

4

8 (Dimethylformamid) und 11 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

20.

Seide

Wolle, Tierhaare oder Seide

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

1 und/oder 4

8 (Dimethylformamid) und 2 (Hypochlorit)

21.

Wolle, Tierhaare oder Seide

Baumwolle, Viskose, Modal, Cupro

Polyester

4

2 (Hypochlorit) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

22.

Viskose, Cupro oder bestimmte Modalarten

Baumwolle

Polyester

2 und/oder 4

3 (Zinkchlorid/Ameisensäure) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

23.

Seide

Viskose, Cupro oder bestimmte Modalarten

Baumwolle

4

8 (Dimethylformamid) und 3 (Zinkchlorid/Ameisensäure)

24.

Bestimmte Polychlorid-fasern

Viskose, Cupro oder bestimmte Modalarten

Baumwolle

1 und/oder 4

9 (Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5 % v/v) und 3 (Zinkchlorid/Ameisensäure) oder 8 (Dimethylformamid) und 3 (Zinkchlorid/Ameisensäure)

25.

Acetat

Viskose, Cupro oder bestimmte Modalarten

Baumwolle

4

1 (Aceton) und 3 (Zinkchlorid/Ameisensäure)

26.

Triacetat

Viskose, Cupro oder bestimmte Modalarten

Baumwolle

4

6 (Dichlormethan) und 3 (Zinkchlorid/Ameisensäure)

27.

Acetat

Seide

Wolle oder Tierhaare

4

1 (Aceton) und 11 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

28.

Triacetat

Seide

Wolle oder Tierhaare

4

6 (Dichlormethan) und 11 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

29.

Acetat

Seide

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

4

1 (Aceton) und 8 (Dimethylformamid)

30.

Triacetat

Seide

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

4

6 (Dichlormethan) und 8 (Dimethylformamid)

31.

Triacetat

Polyamid oder Nylon

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

4

6 (Dichlormethan) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

32.

Triacetat

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

Polyester

4

6 (Dichlormethan) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

33.

Acetat

Polyamid oder Nylon

Polyester oder Polyacrylfasern

4

1 (Aceton) und 4 (80 %ige Ameisensäure m/m)

34.

Acetat

Seide

Polyester

4

1 (Aceton) und 8 (Dimethylformamid)

35.

Bestimmte Polychlorid-fasern

Baumwolle, Viskose, Cupro oder Modal

Polyester

4

8 (Dimethylformamid) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

oder 9 (Schwefelkohlenstoff/Aceton, 55,5/44,5 % v/v) und 7 (75 %ige Schwefelsäure m/m)

36.

Baumwolle

Polyester

Elastolefin

2 und/oder 4

7 (75 %ige Schwefelsäure m/m) und 14 (konzentrierte Schwefelsäure)

37.

Bestimmte Modacryl-fasern

Polyester

Melamin

2 und/oder 4

8 (Dimethylformamid) und 14 (konzentrierte Schwefelsäure)

 

__________________

(1) Gegebenenfalls kann man direkt die Analyseproben vorbehandeln.
(2) Für Enderzeugnisse und Konfektionsartikel siehe Nummer 7.
(3) Siehe Nummer 1.
(4) Statt mit einer Laboratoriumskrempel kann auch mit einem Fasermischer gearbeitet oder das Verfahren der ’ausgekämmten Büschel’ (Hecheln des Doublierens, Teilens und anteiliges Verwerfen) angewendet werden.
(5) Bei Verwendung in einer geeigneten Haspel können mehrere Hülsen gleichzeitig aufgewunden werden.
(6) Methode Nr. 12 bildet eine Ausnahme. Sie geht von der Bestimmung eines wesentlichen Faktors eines der beiden Bestandteile aus.
(7) Siehe Nummer 1.1.
(8) Um die Einwirkungsdauer der Ammoniaklösung auf den Faserrückstand während 10 Minuten sicherzustellen, kann man z.B. den Filtertiegel mit einem Vorstoß mit Hahn versehen, der den Abfluss der Ammoniaklösung zu regeln gestattet.
(9) Die Löslichkeit dieser Modacryl- oder Polychloridfasern im Reagenz ist vor der Analyse zu prüfen.
(10) Die Löslichkeit der Polyvinylchloridfasern im Reagenz ist vor der Analyse zu prüfen.
(11) Wildseiden, wie zum Beispiel Tussahseide, werden mit 75 %iger Schwefelsäure nicht vollständig herausgelöst.
(12) Diese Reagenzien müssen stickstofffrei sein.
(13) Diesbezüglich sei auf die in ’Melliand Textilberichte’ 56 (1975), S. 643-645, beschriebene Apparatur hingewiesen.
(14) Siehe Nummer 1.1.
(15) d3 sollte möglichst vorab durch Versuchsverfahren festgelegt werden.